[發(fā)明專利]2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610204700.1 | 申請日： | 2016-04-01 |
| 公開（公告）號： | CN107286043A | 公開（公告）日： | 2017-10-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 燕美芳;趙敏;尹東;楊建;王雪亮 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海安諾其集團(tuán)股份有限公司;煙臺安諾其精細(xì)化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C233/43 | 分類號： | C07C233/43;C07C231/12 |
| 代理公司： | 上海弼興律師事務(wù)所31283 | 代理人： | 胡美強(qiáng),王衛(wèi)彬 |
| 地址： | 201703 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲氧基 乙酰 氨基 苯胺 制備 方法 | ||
1.一種2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：溶劑中，催化劑Pd/C作用下，將如式5所示的化合物與氫氣進(jìn)行如下所示的還原反應(yīng)，制得如式6所示的化合物；
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，
所述溶劑為C1-C4的醇類溶劑、芳香烴類溶劑、醚類溶劑和酯類溶劑中的一種或多種；所述C1-C4的醇類溶劑較佳地為甲醇和/或乙醇；所述芳香烴類溶劑較佳地為苯、甲苯和二甲苯中的一種或多種；所述醚類溶劑較佳地為四氫呋喃；所述酯類溶劑較佳地為乙酸乙酯；
和/或，所述溶劑和所述如式5所示的化合物的質(zhì)量比值為2-7，較佳地為4-6；
和/或，所述的催化劑Pd/C為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％-30％的Pd/C，較佳地為10％-15％，所述的百分比是指Pd的質(zhì)量占Pd/C質(zhì)量的百分比；
和/或，所述催化劑與所述如式5所述的化合物的質(zhì)量比值為0.01-0.06，較佳地為0.03-0.04；
和/或，所述氫氣的壓力為0.01MPa-1.0MPa，較佳地為0.02MPa-0.3MPa，更佳地為0.05MPa-0.2MPa；
和/或，所述還原反應(yīng)的溫度為15℃-80℃，較佳地為20℃-50℃，更佳地為30℃-40℃；
和/或，所述還原反應(yīng)的時間為3-10小時，較佳地為5-7小時；
和/或，在通入氫氣前，將反應(yīng)體系用保護(hù)性氣體進(jìn)行保護(hù)，所述的保護(hù)性氣體較佳地為氮氣。
3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述2-甲氧基-5- 乙酰氨基苯胺的制備方法還進(jìn)一步包括如下步驟：在濃硫酸作用下，將如式4所示的化合物與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％-80％的硝酸水溶液進(jìn)行如下所示的硝化反應(yīng)，制得所述如式5所示的化合物；所述30％-80％的硝酸水溶液中的百分比為硝酸質(zhì)量占所述硝酸水溶液質(zhì)量的百分比；
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述如式5所示的化合物的制備方法包括如下步驟：在20℃以下，將所述濃硫酸和所述如式4所示的化合物的混合液，于-10℃～-5℃的溫度下，與所述硝酸水溶液混合，進(jìn)行所述硝化反應(yīng)；所述的硝酸水溶液較佳地滴加到所述濃硫酸和所述如式4所示的化合物的混合液中；所述的滴加的速度較佳地控制反應(yīng)體系的溫度在-10℃～-5℃之間，即可。
5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，
所述如式5所示的化合物的制備方法中，所述濃硫酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％-98％的硫酸水溶液，所述百分比是指硫酸的質(zhì)量占硫酸水溶液的質(zhì)量百分比；
和/或，所述如式5所示的化合物的制備方法中，所述濃硫酸的質(zhì)量與所述如式4所示的化合物的質(zhì)量比值為3-5，較佳地為3-4；
和/或，所述如式5所示的化合物的制備方法中，所述硝酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65％的硝酸水溶液，所述百分比是指硝酸的質(zhì)量占硝酸水溶液質(zhì)量的百分比；
和/或，所述如式5所示的化合物的制備方法中，所述硝酸水溶液的質(zhì)量與所述如式4所示的化合物的質(zhì)量比值為0.55-0.9，較佳地為0.778-0.78；
和/或，所述如式5所示的化合物的制備方法中，所述硝化反應(yīng)的溫度為 -10℃-5℃，較佳地為-5℃-0℃；
和/或，所述如式5所示的化合物的制備方法中，所述硝化反應(yīng)的時間為2-10小時，較佳地為3-5小時。
6.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的制備方法還進(jìn)一步包括如下步驟：將乙酸酐與如式3所示的化合物進(jìn)行如下所示的乙酰化反應(yīng)，制得所述如式4所示的化合物；
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述如式4所示的化合物的制備方法包括如下步驟：在30℃-90℃的溫度下，將乙酸酐與所述如式3所示的化合物混合，進(jìn)行所述乙酰化反應(yīng)；較佳地包括下列步驟：在30℃-90℃的溫度下，向乙酸酐中分批加入如式3所示的化合物，進(jìn)行所述的乙酰化反應(yīng)。
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