[發(fā)明專利]一種牛奶和奶粉中氰化物含量的檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610204617.4 | 申請日： | 2016-04-05 |
| 公開（公告）號： | CN105699574B | 公開（公告）日： | 2018-05-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 崔宗巖;曹彥忠;錢云開;王飛;賈光群;張少博;石玉秋;黃學(xué)者 | 申請（專利權(quán)）人： | 秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京市誠輝律師事務(wù)所 11430 | 代理人： | 唐寧 |
| 地址： | 066004 河北省*** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 牛奶 奶粉 氰化物 含量 檢測 方法 | ||
一種牛奶和奶粉中氰化物含量檢測的氣相色譜?串聯(lián)四級桿質(zhì)譜檢測方法，樣品在堿性條件下，使用十八烷基三甲基溴化銨為相轉(zhuǎn)移催化劑，以五氟芐基溴(PFB?Br)為衍生試劑，將氰根離子(CN
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于食品安全檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種牛奶和奶粉中氰化物含量的檢測方法。
背景技術(shù)
氰化物是一類常見劇毒物質(zhì)，常見無機氰化物包括氰化鈉、氰化鉀和氰化氫等，氰化物進入機體后分解出氰離子(CN
2015年天津濱海新區(qū)爆炸事故以來，劇毒的氰化物引起了人們的廣泛關(guān)注，除大氣、水體等環(huán)境介質(zhì)中的氰化物污染外，食品中氰化物的潛在危害也不容忽視。牛奶和奶粉中氰化物的污染及其對人體潛在的健康風(fēng)險引起了乳品生產(chǎn)企業(yè)及老百姓的廣泛關(guān)注和高度重視。
氰化物檢測方法已有標準和文獻報道：國標GB/T 5750.5第四部分規(guī)定了采用氯胺T衍生，生成氯化氰再與異煙酸-吡唑酮作用，生成藍色染料，比色法測定水中氰化物的含量；GB/T13084-2006飼料中氰化物的測定采用相同原理，先將樣品水解蒸餾后，再進行衍生和測定；食品安全國家標準“食品中氰化物測定”(征求意見稿)采用氯胺T將氰化物衍生為氯化氰，直接采用頂空氣相色譜法進行檢測，方法簡單快速；張學(xué)等人采用氯胺T衍生，結(jié)合吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測定了生活飲用水中的氰化物。然而，上述方法在氰化物檢測中有一共性問題，即不能排除硫氰酸鹽的干擾，采用氯胺T衍生的方法，硫氰酸鹽同樣可以生成氯化氰，所以采用上述方法檢測的是硫氰酸鹽和氰化物的總量，不能獲得準確的氰化物含量。眾所周知，牛奶和奶粉中普遍存在硫氰酸鹽，上述方法不適用于其中氰化物含量的檢測。
采用五氟芐基溴相轉(zhuǎn)移催化衍生的原理，可以區(qū)分硫氰酸鹽和氰化物，目前該原理在國內(nèi)外已應(yīng)用于水、尿樣和血液等樣品中氰化物的檢測。魏萬里采用該原理結(jié)合氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測了生物檢材中的無機氰化物；Su-Hwei Chen等采用氣相色譜-電子俘獲檢測法同時測定了人體尿樣和唾液中的氰化物，碘化物、硝酸鹽、硫酸鹽和硫氰酸鹽等。Buddha D.Paul等人采用氣相色譜質(zhì)譜法檢測了人體唾液中的的氰化物。Raj K.Bhandari等人采用化學(xué)源電離-氣相色譜質(zhì)譜法測定了人體血漿樣品中的氰化物。然而，由于牛奶和奶粉中含有大量蛋白、脂肪等物質(zhì)，從前處理到儀器分析，對氰化物測定都產(chǎn)生嚴重干擾，導(dǎo)致目前該原理尚未應(yīng)用于乳品中氰化物的檢測。
綜上所述，目前關(guān)于牛奶和奶粉中氰化物檢測方法的研究尚未見報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種牛奶和奶粉中氰化物的檢測方法。
本發(fā)明提供一種牛奶和奶粉中氰化物的檢測方法，采用十八烷基三甲基溴化銨作為相轉(zhuǎn)移催化劑和蛋白沉淀劑，五氟芐基溴(PFB-Br)為衍生試劑，氣相色譜-串聯(lián)四級桿質(zhì)譜法進行檢測。
所述檢測方法具體包括以下步驟：
(1)取牛奶樣品(奶粉樣品使用去離子水按照1：10(m/v)的比例進行稀釋，混勻)，加入適量的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)其pH值為10左右，然后加入十八烷基三甲基溴化銨溶液和五氟芐基溴-二氯甲烷溶液，混勻后在水浴條件下衍生反應(yīng)；
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心，未經(jīng)秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201610204617.4/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
