[發明專利]一種牛奶和奶粉中氰化物含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201610204617.4
• 申請日: 2016-04-05
• 公開（公告）號: CN105699574B
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 崔宗巖;曹彥忠;錢云開;王飛;賈光群;張少博;石玉秋;黃學者
• 申請（專利權）人: 秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 北京市誠輝律師事務所 11430
• 代理人: 唐寧

1.一種牛奶和奶粉中氰化物的檢測方法，其特征在于，采用十八烷基三甲基溴化銨作為相轉移催化劑和蛋白沉淀劑，五氟芐基溴(PFB-Br)為衍生試劑，氣相色譜-串聯四級桿質譜法進行檢測，所述方法具體包括以下步驟：

(1)取牛奶樣品，加入適量的氫氧化鉀溶液調節其pH值為10，然后加入十八烷基三甲基溴化銨溶液和五氟芐基溴-二氯甲烷溶液，混勻后在水浴條件下衍生反應；

(2)離心后取下層有機相，過有機相濾膜后的待測溶液轉移至進樣瓶中，進行氣相色譜-串聯四級桿質譜檢測；

(3)將樣品檢測結果通過外標法和氰化物基質標準曲線進行比對，計算樣品中氰化物的含量；

其中，步驟(2)所述的氣相色譜-串聯四級桿質譜檢測的具體參數為：

1)色譜分離條件為：

色譜柱：DB-5MS毛細管柱，參數為30m×0.25mm×0.25μm；

程序升溫：初始溫度50℃，保持1min，然后以20℃/min升至250℃，保持3min；

柱流量：1.2mL/min；

進樣口溫度：250℃；

載氣：高純氦；

進樣方式：不分流進樣；

進樣量：1.0μL；

2)質譜檢測條件為：

離子源為EI源；

傳輸線溫度250℃；

離子源溫度230℃；

溶劑延遲4.0min；

碰撞氣為氬氣；

氰根離子衍生產物五氟苯基乙腈的保留時間為5.49min；

定量離子對及對應的碰撞電壓分別為207>157，15eV；

輔助定性離子對及對應的碰撞電壓分別為207>188，10eV。

2.根據權利要求1所述檢測方法，其特征在于，步驟(1)具體參數為：

1)氫氧化鉀溶液濃度0.1mol/L，

2)十八烷基三甲基溴化銨為0.05mol/L的溶液：牛奶樣本的比例為，體積比1:5，

3)五氟芐基溴-二氯甲烷體積分數為0.4％的溶液：牛奶樣本的比例為，體積比1:1，

4)通過在渦旋混勻器上渦旋2min混勻；

5)衍生反應條件為30℃水浴30min。

3.根據權利要求1或2所述檢測方法，其特征在于，步驟(2)具體參數為：

1)離心轉速10000r/min，溫度4℃，時間15min；

2)用注射器取下層有機相；

3)有機相濾膜為0.45μm孔徑。

4.根據權利要求1或2所述檢測方法，其特征在于，所述的氰化物基質標準曲線的制備方法為：

1)取多份牛奶樣品，向其中分別加入適量氰化物標準，混勻，使得其中氰化物為梯度濃度，所述濃度梯度為0、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L；

2)按照權利要求1所述方法步驟(1)和(2)的操作進行標準品的衍生、分離和檢測，得基質標準曲線。

5.根據權利要求1或2所述檢測方法，其特征在于，所述的外標法為：

1)將步驟(2)中獲得的待測溶液進行氣相色譜-串聯四級桿質譜檢測，得到樣品中氰化物峰面積；

2)采用所述基質標準曲線進行定量，得到樣品溶液中氰化物含量，從而計算得到樣品中氰化物的含量。

6.權利要求1-5任一所述的方法在檢測牛奶和奶粉所含氰化物中的應用。