[發(fā)明專利]一種低吸濕性環(huán)氧樹脂及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610201384.2
• 申請(qǐng)日: 2016-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN105778429B
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾碧榕;劉永洲;楊麗;朱繼紅;戴李宗;陳國(guó)榮;李忠裕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L63/02
• 分類號(hào): C08L63/02;C08L83/04;C08G59/50;C08G77/398
• 代理公司: 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所(普通合伙)35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

1.一種低吸濕性環(huán)氧樹脂，其特征在于其組成包括環(huán)氧樹脂、固化劑和有機(jī)鈦雜化倍半硅氧烷；其中，有機(jī)鈦雜化倍半硅氧烷用量按質(zhì)量百分比為環(huán)氧樹脂的1％～20％，固化劑用量與環(huán)氧樹脂的環(huán)氧當(dāng)量為化學(xué)計(jì)量比；

所述有機(jī)鈦雜化倍半硅氧烷由倍半硅氧烷三硅醇和有機(jī)鈦酸酯合成得到，具體合成步驟如下：

(1)在配有冷凝管的三口瓶中加入倍半硅氧烷三硅醇和三氯甲烷，攪拌，溶解完全；

(2)氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入有機(jī)鈦酸酯，攪拌15～30min，55～65℃回流反應(yīng)2～6h；

(3)旋蒸，濃縮，再用乙腈做沉淀劑，過(guò)濾收集產(chǎn)物，旋蒸干燥，得到有機(jī)鈦雜化倍半硅氧烷。

2.如權(quán)利要求1所述一種低吸濕性環(huán)氧樹脂，其特征在于所述環(huán)氧樹脂采用分子中含有至少兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的化合物，所述環(huán)氧樹脂選自縮水甘油醚、縮水甘油胺、縮水甘油酯中的一種；所述縮水甘油醚有雙酚A型縮水甘油醚、雙酚F型縮水甘油醚、雙酚S型縮水甘油醚中的一種；所述縮水甘油胺選自苯胺縮水甘油胺、二氨基二苯甲烷四縮水甘油胺中的一種；所述縮水甘油酯選自二縮水甘油對(duì)(鄰)苯二甲酸酯中的一種。

3.如權(quán)利要求1所述一種低吸濕性環(huán)氧樹脂，其特征在于所述固化劑為與環(huán)氧樹脂配合使用的胺類化合物或酸酐類化合物。

4.如權(quán)利要求3所述一種低吸濕性環(huán)氧樹脂，其特征在于胺類化合物選自4,4’-二氨基二苯甲烷、乙二胺、二乙烯三胺、間苯二胺中的一種；酸酐類化合物選自鄰苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐、甲基環(huán)己烯四羧酸酐中的一種。

5.如權(quán)利要求1所述一種低吸濕性環(huán)氧樹脂，其特征在于按摩爾比，倍半硅氧烷三硅醇∶有機(jī)鈦酸酯＝1∶(1～3)。

6.如權(quán)利要求1所述一種低吸濕性環(huán)氧樹脂，其特征在于所述有機(jī)鈦雜化倍半硅氧烷采用以下分子結(jié)構(gòu)式中的至少一種：

其中R為非反應(yīng)性基團(tuán)，包括異丁基、異辛基、乙基、環(huán)己基、環(huán)戊基、苯基；R’為正丁基、異丁基或異丙基。

7.如權(quán)利要求1所述一種低吸濕性環(huán)氧樹脂，其特征在于所述有機(jī)鈦酸酯選自鈦酸正丁酯、鈦酸異丁酯、鈦酸異丙酯中的至少一種。

8.如權(quán)利要求1所述低吸濕性環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于其具體步驟如下：

將環(huán)氧樹脂放入容器中升溫?cái)嚢瑁偌尤胗袡C(jī)鈦雜化倍半硅氧烷反應(yīng)，同時(shí)真空抽除小分子，然后加入固化劑，攪拌均勻后倒入預(yù)熱的模具中120～130℃固化4h，繼續(xù)在130～150℃保溫2h，最后在150～170℃保溫2h，成型后即得低吸濕性環(huán)氧樹脂。

9.如權(quán)利要求8所述低吸濕性環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于所述升溫?cái)嚢枋窃?5～100℃下攪拌20～40min；所述反應(yīng)的時(shí)間為40～80min。