[發明專利]一種2?醛基?4?氨基苯甲酸的合成方法

有效

• 申請號: 201610200147.4
• 申請日: 2016-03-31
• 公開（公告）號: CN105777565B
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 蓋領;姚寧華;趙鈴鈴
• 申請（專利權）人: 蓋領
• 主分類號: C07C227/04
• 分類號: C07C227/04;C07C229/66
• 代理公司: 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙)11357
• 代理人: 魏忠暉

1.一種2-醛基-4-氨基苯甲酸的合成方法，其特征在于具體合成步驟為：

(1)在帶有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的三口燒瓶中，加入3～5g鄰二甲苯，再通過滴液漏斗向燒瓶中滴加5～10mL三氟乙酸，控制滴加速度使其10～20min內滴加完畢；

(2)滴加完畢后，啟動攪拌器以200～300r/min的轉速攪拌20～30min，再向瓶內通入二氧化氮氣體，通入速率為10～20mL/min，通氣時間為5～10min，通氣結束后放入微波反應器中，以600～700W的功率，0.2～0.3MPa的壓力微波反應30～40min；

(3)反應結束后，向燒瓶中滴加5～10mL質量濃度為30％的碳酸氫鈉溶液終止反應，反應液用二氯甲烷萃取3～5次，合并有機相用去離子水洗滌pH至中性，過無水硫酸鈉干燥后，將過濾液放入旋轉蒸發器，加熱至80～90℃，旋蒸去除二氯甲烷，得粘稠液；

(4)將上述粘稠液移入500mL燒杯中，加入50～100mL質量濃度為65％的硝酸溶液和2～3g二氧化錳，放置在搖床上振蕩反應1～2h，將混合液移入布氏漏斗，用去離子水抽濾洗滌3～5次，分離得濾液；

(5)將上述得到的濾液移入水浴鍋中，加熱至40～50攝氏度時，加入5～10g高錳酸鉀顆粒，用玻璃棒攪拌10～20min得混合液；

(6)向上述混合液中加入20～30mL質量濃度為30％的乙酸溶液和3～5g鐵粉，放入超聲振蕩儀中，超聲振蕩反應30～40min，超聲功率為100～200W，超聲頻率為25～35KHz，超聲結束后用正己烷萃取反應液，分離得到有機相，放入蒸餾裝置，加熱至85～90℃，蒸餾去除正己烷后即得2-醛基-4-氨基苯甲酸。