[發明專利]一種天然樹脂聚合物石墨復合導電粘結劑的制備方法

在審

• 申請號: 201610198269.4
• 申請日: 2016-04-01
• 公開（公告）號: CN105778856A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 郭偉明;張明;林茂平
• 申請（專利權）人: 常州市好利萊光電科技有限公司
• 主分類號: C09J193/00
• 分類號: C09J193/00;C09J11/04;C09J11/08;C08F138/02;C08K7/24;C01B31/04
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技術領域

本發明公開了一種天然樹脂聚合物石墨復合導電粘結劑的制備方法，屬于粘連劑制備技術領域。

背景技術

導電型膠粘劑，簡稱導電膠，是一種既能有效地膠接各種材料，又具有導電性能的膠粘劑。導電膠按基組成可分為結構型和填充型兩大類。結構型是指作為導電膠基體的高分子材料本身即具有導電性的導電膠；填充型是指通常膠粘劑作為基體，而依靠添加導電性填料使膠液具有導電作用的導電膠。目前導電高分子材料的制備十分復雜、離實際應用還有較大的距離，因此廣泛使用的均為填充型導電膠。

目前導電粘結劑種類較多，有以銀粉為導電材料的環氧樹脂導電粘結劑，它具有可靠的導電性，但價格昂貴，材料來源缺乏，大量使用有困難。還有以銅粉為導電材料的環氧樹脂粘結劑，但銅粉氧化速度快，導電性能迅速下降，因此粘結劑的導電性能不穩定。為了克服這一缺點，在粘結劑中加入還原劑，使氧化的銅還原。這種粘結劑是由甲乙兩組分組成，甲組分是由銅粉和環氧樹脂組成，乙組分是由還原劑等成分組成，兩個組分單獨存放。在使用時，再將甲、乙兩組分混合。這種組合的粘結劑存在的問題是銅粉表面均已被樹脂所包圍，銅粉與還原劑不能充分接觸，因而影響了還原劑的還原能力，必需采用大量的還原劑（約占銅粉的10%），但粘結劑的機械強度降低了，成本也增加。

除此以外，目前導電膠粘劑一般為單樹脂體系，而被用作導電膠載體的這些高分子樹脂其來源于石油，石油是世界的主要能源，但如今石油資源的嚴重短缺，而且，這些樹脂基本也不具備環境友好性，因此，應該探尋一種新的載體來替代現用的樹脂基，以達到節約能源，減少環境壓力的目的。

發明內容

本發明主要解決的技術問題：針對目前傳統導電膠載體樹脂來源為石油，不僅使得資源嚴重短缺，而且不具備環境友好性，另外常用的金屬導電材料價格高昂且在高分子聚合物基體中分散性較差，易出現團聚現象的現狀，提供了一種收集天然桃膠作為粘連劑主體，以膨脹石墨作載體負載聚乙炔制得導電材料，復配后分散濃縮，從而得到天然樹脂聚合物石墨復合導電粘結劑的制備方法。該方法操作簡便，原料易得環保，利用石墨和聚乙炔復合制備導電粘結劑，不僅提高了導線膠的導電性能，降低了成本，而且能夠使得導電顆粒子均勻分散于高分子聚合物基體中，適合大規模應用。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

（1）在桃樹樹干向陽面用割刀沿著45～50°方向斜開一道30～40cm長的刀口，再在刀口最下端與地面垂直的方向割出長度為5～8cm的收集口，在收集口下端安裝樹脂收集器，經過1～2周的收集得到天然桃膠，將其浸入去離子水，洗去雜質，自然晾干備用；

（2）量取200～300mL質量濃度為80%硫酸溶液和300～500mL濃度為0.5mol/L硝酸一起倒入2L燒杯中，攪拌均勻制得具有強氧化性的混酸溶液，稱取30～50g天然鱗片石墨加入到上述混酸中，放置在磁力攪拌機上邊攪拌邊滴加30～40mL質量濃度為30%雙氧水，繼續攪拌反應1～2h；

（3）反應結束后將反應液移入高速離心機，以4000～5000r/min轉速離心分離得到下層沉淀物，即為氧化石墨，將得到的氧化石墨裝入石英坩堝中，移入管式電阻爐，在800～900℃下處理15～20s，使其瞬間膨脹，從而得到膨脹石墨；

（4）將上述得到的膨脹石墨按固液比為1:5浸入濃度為0.3mol/L環烷酸亞鐵溶液中，放置在超聲振蕩儀上，以200～300W功率超聲浸漬4～5h，浸漬結束后過濾，放入烘箱干燥后得具有催化作用的石墨基載體；

（5）將1L帶有進氣管和溫度計的三口燒瓶用氮氣置換2～3次后，加入400～500mL甲苯和15～20g上述制得的石墨基載體，再由進氣管以10mL/min速率向甲苯中通入乙炔氣體，通氣20～30min后靜置反應1～2h后，先用甲苯抽濾洗滌去除多余的環烷酸亞鐵，再分別用無水乙醇和濃度為0.5mol/L鹽酸洗滌3～5次，最后放入烘箱在105～110℃下干燥3～4h，即得聚乙炔石墨復合導電材料；

（6）稱取20～30g備用的天然桃膠放入燒杯，加入其體積3～4倍的蒸餾水，放入60～70℃的水浴鍋中，攪拌直至桃膠溶解，將上述制得的聚乙炔石墨復合導電材料放入研缽中研磨后過300目標準篩；