[發(fā)明專利]一種天然樹脂聚合物石墨復(fù)合導(dǎo)電粘結(jié)劑的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610198269.4
• 申請(qǐng)日: 2016-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN105778856A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭偉明;張明;林茂平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州市好利萊光電科技有限公司
• 主分類號(hào): C09J193/00
• 分類號(hào): C09J193/00;C09J11/04;C09J11/08;C08F138/02;C08K7/24;C01B31/04
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1.一種天然樹脂聚合物石墨復(fù)合導(dǎo)電粘結(jié)劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）在桃樹樹干向陽面用割刀沿著45～50°方向斜開一道30～40cm長的刀口，再在刀口最下端與地面垂直的方向割出長度為5～8cm的收集口，在收集口下端安裝樹脂收集器，經(jīng)過1～2周的收集得到天然桃膠，將其浸入去離子水，洗去雜質(zhì)，自然晾干備用；

（2）量取200～300mL質(zhì)量濃度為80%硫酸溶液和300～500mL濃度為0.5mol/L硝酸一起倒入2L燒杯中，攪拌均勻制得具有強(qiáng)氧化性的混酸溶液，稱取30～50g天然鱗片石墨加入到上述混酸中，放置在磁力攪拌機(jī)上邊攪拌邊滴加30～40mL質(zhì)量濃度為30%雙氧水，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1～2h；

（3）反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液移入高速離心機(jī)，以4000～5000r/min轉(zhuǎn)速離心分離得到下層沉淀物，即為氧化石墨，將得到的氧化石墨裝入石英坩堝中，移入管式電阻爐，在800～900℃下處理15～20s，使其瞬間膨脹，從而得到膨脹石墨；

（4）將上述得到的膨脹石墨按固液比為1:5浸入濃度為0.3mol/L環(huán)烷酸亞鐵溶液中，放置在超聲振蕩儀上，以200～300W功率超聲浸漬4～5h，浸漬結(jié)束后過濾，放入烘箱干燥后得具有催化作用的石墨基載體；

（5）將1L帶有進(jìn)氣管和溫度計(jì)的三口燒瓶用氮?dú)庵脫Q2～3次后，加入400～500mL甲苯和15～20g上述制得的石墨基載體，再由進(jìn)氣管以10mL/min速率向甲苯中通入乙炔氣體，通氣20～30min后靜置反應(yīng)1～2h后，先用甲苯抽濾洗滌去除多余的環(huán)烷酸亞鐵，再分別用無水乙醇和濃度為0.5mol/L鹽酸洗滌3～5次，最后放入烘箱在105～110℃下干燥3～4h，即得聚乙炔石墨復(fù)合導(dǎo)電材料；

（6）稱取20～30g備用的天然桃膠放入燒杯，加入其體積3～4倍的蒸餾水，放入60～70℃的水浴鍋中，攪拌直至桃膠溶解，將上述制得的聚乙炔石墨復(fù)合導(dǎo)電材料放入研缽中研磨后過300目標(biāo)準(zhǔn)篩；

（7）稱取10～15g上述過篩后的導(dǎo)電粉末加入到桃膠溶液中，用高剪切分散劑分散處理30～40min后，移入濃縮罐中，降低罐內(nèi)壓力至900～1000Pa，減壓濃縮至其原體積的1/3，出料后裝罐即得天然樹脂聚合物石墨復(fù)合導(dǎo)電粘結(jié)劑。