[發(fā)明專利]一種1,3-雙(5-硝基-2-甲酸乙酯苯氧基)苯的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610197357.2
• 申請(qǐng)日: 2016-03-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105753713A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳興權(quán)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C205/59
• 分類號(hào): C07C205/59;C07C201/12
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種1,3-雙(5-硝基-2-甲酸乙酯苯氧基)苯的合成方法，其特征在于1,3-雙(5-硝基-2-甲酸乙酯苯氧基)苯的合成：

(1)在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的500mL三口燒瓶中，分別準(zhǔn)確稱取20～25g的2-氯-4-硝基甲苯、15～20g的間苯二酚碳酸鉀、40～50mL甲苯和20～25mLN,N-二甲基甲酰胺，用機(jī)械攪拌器進(jìn)行攪拌，攪拌30～50min后放入水浴中，并升溫至60～80℃，保持此溫度下向其中緩慢滴加7～10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)60～80％的硫酸溶液，并控制在5～10min內(nèi)滴完，滴加完成后再升溫至80～90℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1～2h，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，將反應(yīng)物用布氏漏斗進(jìn)行抽濾，取濾液，將濾液放入燒杯中密封靜置5～6h，有沉淀物析出，過(guò)濾，取沉淀物，將沉淀物用溫度為50～60℃的蒸餾水進(jìn)行洗滌2～4次，洗滌后放入即可得到烘箱中在70～75℃下烘干，即可得到1,3-雙(5-硝基-2-甲基苯氧基)苯；

(2)在250mL的三頸瓶中依次加入2～4g1,3-雙(5-硝基-2-甲基苯氧基)苯，4～5g重鉻酸鉀粉末及15mL蒸餾水，在攪拌的條件下滴入8～10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)80％硫酸，硫酸滴完后，在80～90℃下回流30～40min，待反應(yīng)物冷卻后，攪拌下加入冰水，有沉淀析出，抽濾，用冷水洗滌2～3次，干燥后即得1,3-雙(5-硝基-2-甲酸基苯氧基)苯；

(3)在裝有溫度計(jì)、攪拌器、回流冷凝管的500mL的三口燒瓶中，分別加入上述制得的6～8g1,3-雙(5-硝基-2-甲酸基苯氧基)苯和2～3g苯磺酸、15～18mL無(wú)水乙醇、3～4mL苯，用機(jī)械攪拌器攪拌30～40min，之后放入70～80℃的水浴鍋中加熱攪拌2～3h，攪拌后得淡黃色反應(yīng)液，在此溫度下繼續(xù)攪拌回流1～2h，回流結(jié)束后，將三口燒瓶中的產(chǎn)物用蒸餾裝置在50～60℃的進(jìn)行蒸餾，回收乙醇和苯；

(4)取2～3mL上述蒸餾后的濃縮液，向其中加入20～30mL的冰水，并進(jìn)行攪拌，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15％碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7.6～7.8，再繼續(xù)攪拌10～15min后過(guò)濾，將得到的濾渣用冰水再?zèng)_洗1～3次，之后將固體放入35～40℃的烘箱中干燥即可1,3-雙(5-硝基-2-甲酸乙酯苯氧基)苯。