[發明專利]一種高效多元過渡族金屬磷化物析氫催化劑及制備方法

在審

• 申請號: 201610196544.9
• 申請日: 2016-03-31
• 公開（公告）號: CN105720278A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發明（設計）人: 申燕;李嫚;黃德康;王鳴魁
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;H01M4/88
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 張建偉

1.一種多元過渡族金屬磷化物析氫催化劑，其特征在于，該催化劑為鈷鹽和鐵鹽混合物通過水熱方法負載在碳布，經低溫磷化而成，其中鈷鹽和鐵鹽的摩爾量比為4：1或2：1。

2.一種權利要求1所述催化劑制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)水熱方法制備前軀體：將摩爾量比為4：1或2：1的鈷鹽和鐵鹽混合物，加入到去離子水中，攪拌形成均勻的混合溶液；將混合溶液轉移到反應釜中，加入碳布，使碳布完全浸入混合溶液中；均勻加入濃氨水；將反應釜密封，加熱至110-120℃保持恒溫9-10h，取出碳布并干燥，得到前軀體；所述濃氨水與鈷鹽和鐵鹽混合物的比例為1ml:1mmol。

(2)前軀體低溫磷化：將NaH₂PO₂和所述前軀體分別放在管式爐的上流和下流，管式爐充入氮氣或惰性氣體，加熱至300-350℃保持恒溫2h以上，得到所述析氫催化劑；所述NaH₂PO₂與鈷鹽和鐵鹽混合物的摩爾比為3：1。

3.根據權利要求2所述的多元過渡族金屬磷化物析氫催化劑的制備方法，其特征在于，所述的水熱反應溫度為120℃，水熱反應時間為10h。

4.根據權利要求2或3所述的多元過渡族金屬磷化物析氫催化劑的制備方法，其特征在于，所述的低溫磷化反應溫度為300℃，反應時間為2h。

5.根據權利要求2或3所述的多元過渡族金屬磷化物析氫催化劑的制備方法，其特征在于，所述的惰性氣體為氬氣。

6.根據權利要求2或3所述的多元過渡族金屬磷化物析氫催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的干燥是在真空中進行的。

7.根據權利要求1-6所述的多元過渡族金屬磷化物析氫催化劑和制備方法，其特征在于，所述鈷鹽，包括六水合硝酸鈷和六水合氯化鈷；所述鐵鹽，包括九水合硝酸鐵和六水合氯化鐵。