[發明專利]一種高純度苯磺酰氯的合成方法

在審

• 申請號: 201610194334.6
• 申請日: 2016-03-31
• 公開（公告）號: CN105753751A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 劉明榮
• 申請（專利權）人: 蘇州華道生物藥業股份有限公司
• 主分類號: C07C309/86
• 分類號: C07C309/86;C07C303/08;C07C303/44
• 代理公司: 北京瑞思知識產權代理事務所(普通合伙) 11341
• 代理人: 張建生

技術領域

本發明涉及有機物合成領域，特別是涉及一種高純度苯磺酰氯的合成方法。

背景技術

苯磺酰氯是一種用途廣泛的化學中間體，用于制備磺酰胺及鑒定各種胺類。工業苯磺酰氯的合成以苯和氯磺酸為原料，經磺化提純而得。現行苯磺酰氯的合成方法為采用過量的磺酰氯和苯進行磺化反應，反應結束后用水洗破壞過量的磺酰氯，再用堿洗中和，該工藝存在如下問題：1、由于氯磺酸是一種強酸，遇水會立即分解放出大量氣體和熱量，容易發生事故；2、磺化反應溫度高，苯基砜等副產物含量高，導致苯磺酰氯的收率低，僅為40～50%。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種高純度苯磺酰氯的合成方法，能夠解決現有合成苯磺酰氯存在的上述問題。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：提供一種高純度苯磺酰氯的合成方法，包括如下步驟：

（1）磺化反應：向帶加熱攪拌功能的反應釜中加入氯磺酸，在攪拌狀態下，采用恒壓滴液漏斗向反應釜內滴加與所述氯磺酸呈一定摩爾比例的純苯，在恒定溫度下保溫反應至反應完全，產生的氯化氫氣體經冷凝、二級降膜吸收制成鹽酸溶液；

（2）加入氯化鈉：向步驟（1）中磺化反應充分的混合液中加入一定量的氯化鈉，攪拌狀態下繼續在步驟（1）中的溫度下恒溫反應一段時間，產生的化氫氣體經冷凝、二級降膜吸收制成鹽酸溶液；

（3）酸洗：向步驟（2）中反應后的溶液中加入酸液，在恒定溫度下攪拌酸洗一段時間，然后靜置分層；

（4）水洗：取步驟（3）中酸洗靜置后的上層溶液，加入適量蒸餾水洗滌，靜置；中層溶液和下層溶液分別收集置入副產物罐和硫酸溶液罐中；

（5）精餾：取步驟（4）中水洗靜置溶液的下層置入精餾釜內，在一定溫度下減壓精餾，收集150℃/-0.098MPa的餾分，為苯磺酰氯純品。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（1）中，所述氯磺酸和純苯的摩爾比例為3.8～4.3：1；所述純苯的滴加速率為1～3ml/min；所述反應溫度為20～30℃，反應時間為1～3h。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（2）中，所述氯化鈉的加入量為8～10g；所述反應時間為10～30min。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（1）和（2）中，所述鹽酸溶液的質量濃度為38%。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（3）中，所述酸液的質量濃度為50～60%，所述酸液為鹽酸、硫酸或廢酸；所述酸洗溫度小于30℃，時間為20～40min。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（5）中，所述減壓精餾的溫度為200～250℃。

在本發明一個較佳實施例中，所述攪拌速率為100～300r/min。

在本發明一個較佳實施例中，所述苯磺酰氯的外觀為無色透明油狀液體，收率為85～92%。

本發明的有益效果是：本發明一種高純度苯磺酰氯的合成方法，工藝簡單，容易實現，其通過合理的原料配比、反應條件和酸洗工藝的設計，一方面提高了苯磺酰氯的產量和產品質量，另一方面，避免大量氯化氫氣體瞬間產生，提高了工藝的安全性能；另外，所產生的氯化氫氣體制成可銷售的鹽酸，不僅改善了工作換將，還產生了一定的經濟效益。

附圖說明

圖1是本發明一種高純度苯磺酰氯的合成方法一較佳實施例的流程示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。

請參閱圖1，本發明實施例包括：

實施例1

一種高純度苯磺酰氯的合成方法，包括如下步驟：

（1）磺化反應：以摩爾比例為3.8：1的氯磺酸和純苯為原料，先將氯磺酸加入帶加熱攪拌功能的反應釜中，在攪拌速率為100r/min的攪拌狀態下，再采用恒壓滴液漏斗以1ml/min的滴加速率滴加純苯，在20℃下保溫反應2h至反應完全，產生的氯化氫氣體經冷凝、二級降膜吸收制成質量濃度為38%鹽酸溶液；

（2）加入氯化鈉：向步驟（1）中磺化反應充分的混合液中加入10g干燥的氯化鈉，在攪拌速率為300r/min的攪拌狀態下繼續在20℃的溫度下恒溫反應30min，產生的氯化氫氣體經冷凝、二級降膜吸收制成質量濃度為38%的鹽酸溶液；氯化鈉會和一部分副產物反應，生成苯磺酰氯，這不僅減少了副產物的生成，而且還提高了產率；