[發(fā)明專(zhuān)利]一種高純度苯磺酰氯的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610194334.6
• 申請(qǐng)日: 2016-03-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105753751A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉明榮
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 蘇州華道生物藥業(yè)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C309/86
• 分類(lèi)號(hào): C07C309/86;C07C303/08;C07C303/44
• 代理公司: 北京瑞思知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11341
• 代理人: 張建生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)物合成領(lǐng)域，特別是涉及一種高純度苯磺酰氯的合成方法。

背景技術(shù)

苯磺酰氯是一種用途廣泛的化學(xué)中間體，用于制備磺酰胺及鑒定各種胺類(lèi)。工業(yè)苯磺酰氯的合成以苯和氯磺酸為原料，經(jīng)磺化提純而得。現(xiàn)行苯磺酰氯的合成方法為采用過(guò)量的磺酰氯和苯進(jìn)行磺化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后用水洗破壞過(guò)量的磺酰氯，再用堿洗中和，該工藝存在如下問(wèn)題：1、由于氯磺酸是一種強(qiáng)酸，遇水會(huì)立即分解放出大量氣體和熱量，容易發(fā)生事故；2、磺化反應(yīng)溫度高，苯基砜等副產(chǎn)物含量高，導(dǎo)致苯磺酰氯的收率低，僅為40～50%。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高純度苯磺酰氯的合成方法，能夠解決現(xiàn)有合成苯磺酰氯存在的上述問(wèn)題。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是：提供一種高純度苯磺酰氯的合成方法，包括如下步驟：

（1）磺化反應(yīng)：向帶加熱攪拌功能的反應(yīng)釜中加入氯磺酸，在攪拌狀態(tài)下，采用恒壓滴液漏斗向反應(yīng)釜內(nèi)滴加與所述氯磺酸呈一定摩爾比例的純苯，在恒定溫度下保溫反應(yīng)至反應(yīng)完全，產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)冷凝、二級(jí)降膜吸收制成鹽酸溶液；

（2）加入氯化鈉：向步驟（1）中磺化反應(yīng)充分的混合液中加入一定量的氯化鈉，攪拌狀態(tài)下繼續(xù)在步驟（1）中的溫度下恒溫反應(yīng)一段時(shí)間，產(chǎn)生的化氫氣體經(jīng)冷凝、二級(jí)降膜吸收制成鹽酸溶液；

（3）酸洗：向步驟（2）中反應(yīng)后的溶液中加入酸液，在恒定溫度下攪拌酸洗一段時(shí)間，然后靜置分層；

（4）水洗：取步驟（3）中酸洗靜置后的上層溶液，加入適量蒸餾水洗滌，靜置；中層溶液和下層溶液分別收集置入副產(chǎn)物罐和硫酸溶液罐中；

（5）精餾：取步驟（4）中水洗靜置溶液的下層置入精餾釜內(nèi)，在一定溫度下減壓精餾，收集150℃/-0.098MPa的餾分，為苯磺酰氯純品。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟（1）中，所述氯磺酸和純苯的摩爾比例為3.8～4.3：1；所述純苯的滴加速率為1～3ml/min；所述反應(yīng)溫度為20～30℃，反應(yīng)時(shí)間為1～3h。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟（2）中，所述氯化鈉的加入量為8～10g；所述反應(yīng)時(shí)間為10～30min。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟（1）和（2）中，所述鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為38%。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟（3）中，所述酸液的質(zhì)量濃度為50～60%，所述酸液為鹽酸、硫酸或廢酸；所述酸洗溫度小于30℃，時(shí)間為20～40min。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟（5）中，所述減壓精餾的溫度為200～250℃。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述攪拌速率為100～300r/min。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述苯磺酰氯的外觀(guān)為無(wú)色透明油狀液體，收率為85～92%。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明一種高純度苯磺酰氯的合成方法，工藝簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)，其通過(guò)合理的原料配比、反應(yīng)條件和酸洗工藝的設(shè)計(jì)，一方面提高了苯磺酰氯的產(chǎn)量和產(chǎn)品質(zhì)量，另一方面，避免大量氯化氫氣體瞬間產(chǎn)生，提高了工藝的安全性能；另外，所產(chǎn)生的氯化氫氣體制成可銷(xiāo)售的鹽酸，不僅改善了工作換將，還產(chǎn)生了一定的經(jīng)濟(jì)效益。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明一種高純度苯磺酰氯的合成方法一較佳實(shí)施例的流程示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。

請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明實(shí)施例包括：

實(shí)施例1

一種高純度苯磺酰氯的合成方法，包括如下步驟：

（1）磺化反應(yīng)：以摩爾比例為3.8：1的氯磺酸和純苯為原料，先將氯磺酸加入帶加熱攪拌功能的反應(yīng)釜中，在攪拌速率為100r/min的攪拌狀態(tài)下，再采用恒壓滴液漏斗以1ml/min的滴加速率滴加純苯，在20℃下保溫反應(yīng)2h至反應(yīng)完全，產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)冷凝、二級(jí)降膜吸收制成質(zhì)量濃度為38%鹽酸溶液；

（2）加入氯化鈉：向步驟（1）中磺化反應(yīng)充分的混合液中加入10g干燥的氯化鈉，在攪拌速率為300r/min的攪拌狀態(tài)下繼續(xù)在20℃的溫度下恒溫反應(yīng)30min，產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)冷凝、二級(jí)降膜吸收制成質(zhì)量濃度為38%的鹽酸溶液；氯化鈉會(huì)和一部分副產(chǎn)物反應(yīng)，生成苯磺酰氯，這不僅減少了副產(chǎn)物的生成，而且還提高了產(chǎn)率；