[發明專利]一種高純度苯磺酰氯的合成方法

在審

• 申請號: 201610194334.6
• 申請日: 2016-03-31
• 公開（公告）號: CN105753751A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 劉明榮
• 申請（專利權）人: 蘇州華道生物藥業股份有限公司
• 主分類號: C07C309/86
• 分類號: C07C309/86;C07C303/08;C07C303/44
• 代理公司: 北京瑞思知識產權代理事務所(普通合伙) 11341
• 代理人: 張建生

1.一種高純度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）磺化反應：向帶加熱攪拌功能的反應釜中加入氯磺酸，在攪拌狀態下，采用恒壓滴液漏斗向反應釜內滴加與所述氯磺酸呈一定摩爾比例的純苯，在恒定溫度下保溫反應至反應完全，產生的氯化氫氣體經冷凝、二級降膜吸收制成鹽酸溶液；

（2）繼續反應：向步驟（1）中磺化反應充分的混合液中加入一定量的氯化鈉，攪拌狀態下繼續在步驟（1）中的溫度下恒溫反應一段時間，產生的化氫氣體經冷凝、二級降膜吸收制成鹽酸溶液；

（3）酸洗：向步驟（2）中反應后的溶液中加入酸液，在恒定溫度下攪拌酸洗一段時間，然后靜置分層；

（4）水洗：取步驟（3）中酸洗靜置后的上層溶液，加入適量蒸餾水洗滌，靜置；中層溶液和下層溶液分別收集置入副產物罐和硫酸溶液罐中；

（5）精餾：取步驟（4）中水洗靜置溶液的下層置入精餾釜內，在一定溫度下減壓精餾，收集150℃/-0.098MPa的餾分，為苯磺酰氯純品。

2.根據權利要求1所述的高純度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述氯磺酸和純苯的摩爾比例為3.8～4.3：1；所述純苯的滴加速率為1～3ml/min；所述反應溫度為20～30℃，反應時間為1～3h。

3.根據權利要求1所述的高純度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述氯化鈉的加入量為8～10g；所述反應時間為10～30min。

4.根據權利要求1所述的高純度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）和（2）中，所述鹽酸溶液的質量濃度為38%。

5.根據權利要求1所述的高純度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述酸液的質量濃度為50～60%，所述酸液為鹽酸、硫酸或廢酸；所述酸洗溫度小于30℃，時間為20～40min。

6.根據權利要求1所述的高純度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述步驟（5）中，所述減壓精餾的溫度為200～250℃。

7.根據權利要求1所述的高純度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述攪拌速率為100～300r/min。

8.根據權利要求1至7任一項所述的高純度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述苯磺酰氯的外觀為無色透明油狀液體，收率為85～92%。