[發明專利]一種季銨化含氟有機硅油及其制備方法

有效

• 申請號: 201610193229.0
• 申請日: 2016-03-30
• 公開（公告）號: CN105622865B
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 任一波;周文;張萍;顧永歡
• 申請（專利權）人: 科凱精細化工（上海）有限公司
• 主分類號: C08F283/12
• 分類號: C08F283/12;C08F220/34;C08F8/44;C08G77/24;D06M15/657
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 吳平

本發明涉及一種季銨化含氟有機硅油及其制備方法。該制備方法包括步驟：(1)將八甲基環四硅氧烷、三氟丙基甲基環三硅氧烷、氨型偶聯劑以及堿催化劑加入到混合溶劑中，以六甲基二硅氧烷為封端劑，通過溶液聚合反應開環聚合，得到含氟氨基硅油溶液；(2)加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，發生邁克加成反應，得到改性的含氟氨基硅油溶液；(3)加入鹵代烷，進行季銨化反應，減壓蒸餾除去混合溶劑后，得到季銨化含氟有機硅油；(4)季銨化含氟有機硅油的水乳化。上述季銨化含氟有機硅油及其制備方法，制得的季銨化含氟有機硅油對紡織物有很好的增深效果，同時也能較好地保持紡織物的風格和手感。

技術領域

本發明涉及紡織技術領域，特別是涉及一種季銨化含氟有機硅油及其制備方法。

背景技術

氨基硅油及各類改性氨基硅油是一種常用的紡織整理助劑。由于氨基官能團極性強，其與織物纖維面的羥基、羧基等相互作用，從而與纖維形成非常牢固的定向吸附，使得氨基硅油與纖維有較強的結合性。而在氨基硅油與纖維之間取代的鏈段形成鏈環，由于這些鏈環可以自由移動，因此，降低了纖維之間的摩擦系數。氨基硅油可以改善織物的手感，使之具有柔軟、平滑、彈挺、抗皺、抗靜電性能等，氨基硅油還可用作深色合纖織物的增深劑。

滌綸是世界上產量最大、應用最廣泛的合成纖維品種，因受纖維染色平衡和染色牢度的制約，加上滌綸有較高的折光率和光滑的表面，其染深性往往較差。滌綸纖維由于表面光滑，特別是細旦/超細旦對光的反射率很高，看上去易成淺色，不易顯深色，故纖維染色時需加入更多的染料才能達到要求的表面色深度。在實際生產中，即使增加了染料用量，有時仍達不到客戶的要求，比如：要達到阿拉伯地區要求的那種黑色就比較困難。另外，由于環保壓力不斷加大和原材料成本上升，推動了各類染料價格持續上漲。因此，采用紡織品的增深技術可以幫助滿足紡織物的深色要求，減少染料用量，這對于整個紡織印染行業意義重大。

根據纖維種類以及增深原理、方法和用途不同，增深技術在織物前處理、染色或印花、后整理三個階段中都可實施，其中以后整理增深技術在實際染整應用中最具實用價值。

一般地，采用低折射率樹脂作為增深劑，主要有機硅樹脂或有機硅共聚物、丙烯酸酯樹脂以及有機氟樹脂，其中以有機硅樹脂最為常見。其中，含氟樹脂由于折射率最小(折射率為1.38)，增深效果最好，但成本太高，并且強疏水性，紡織物服用舒適性差，而丙烯酸酯樹脂增深效果一般，同時應用時往往會存在織物手感上的問題。

發明內容

基于此，有必要針對如何制得增深效果好且使得紡織物手感和舒適度較優的增深整理劑的問題，提供一種季銨化含氟有機硅油及其制備方法。

一種季銨化含氟有機硅油的制備方法，包括步驟：

1)將八甲基環四硅氧烷、三氟丙基甲基環三硅氧烷、氨型偶聯劑、堿性催化劑以及混合有機溶劑混合，常溫下在200-400轉/分鐘攪拌速度下攪拌均勻后，升溫至60-85℃溫度，反應5-10小時，接著，加入封端劑，繼續反應0.5-2小時，得到含氟氨基硅油溶液，其中，上述原料的重量百分含量(％)為：

2)將所述含氟氨基硅油與甲基丙烯酸二甲氨基乙酯混合，常溫下在200-400轉/分鐘攪拌速度下攪拌均勻后，升溫至20-30℃溫度下，反應12-20小時，得到改性的含氟氨基硅油溶液，其中，所述含氟氨基硅油溶液中的伯氨基與所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩爾比為1:1-1:1.15；

3)常溫下在200-400轉/分鐘攪拌速度下，在所述改性的含氟氨基硅油溶液中邊攪拌邊滴加鹵代烷，升溫至45-55℃，反應3-6小時，接著，繼續升溫，在200-240轉/分鐘攪拌速度、65-75℃溫度下，繼續反應1-2小時，得到含季銨化含氟有機硅油的溶液，其中，所述鹵代烷與所述改性的含氟氨基硅油溶液中的叔胺基的摩爾比為1:0.8-1:1.2；

4)將所述步驟3)中得到的含含季銨化含氟有機硅油的溶液進行減壓蒸餾，得到季銨化含氟有機硅油；