[發(fā)明專利]一種季銨化含氟有機(jī)硅油及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610193229.0 | 申請(qǐng)日： | 2016-03-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105622865B | 公開（公告）日： | 2018-06-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 任一波;周文;張萍;顧永歡 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 科凱精細(xì)化工（上海）有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08F283/12 | 分類號(hào)： | C08F283/12;C08F220/34;C08F8/44;C08G77/24;D06M15/657 |
| 代理公司： | 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224 | 代理人： | 吳平 |
| 地址： | 201512 上海市*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 含氟有機(jī)硅 季銨化 制備 氨基硅油 混合溶劑 紡織物 含氟 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷 八甲基環(huán)四硅氧烷 六甲基二硅氧烷 季銨化反應(yīng) 加成反應(yīng) 堿催化劑 減壓蒸餾 開環(huán)聚合 溶液聚合 封端劑 鹵代烷 偶聯(lián)劑 水乳化 手感 改性 增深 風(fēng)格 | ||
1.一種季銨化含氟有機(jī)硅油的制備方法，其特征在于，包括步驟：
1)將八甲基環(huán)四硅氧烷、三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷、氨型偶聯(lián)劑、堿性催化劑以及混合有機(jī)溶劑混合，常溫下在200-400轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下攪拌均勻后，升溫至60-85℃溫度，反應(yīng)5-10小時(shí)，接著，加入封端劑，繼續(xù)反應(yīng)0.5-2小時(shí)，得到含氟氨基硅油溶液，其中，上述原料的重量百分含量(％)為：
2)將所述含氟氨基硅油溶液與甲基丙烯酸二甲氨基乙酯混合，常溫下在200-400轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下攪拌均勻后，升溫至20-30℃溫度下，反應(yīng)12-20小時(shí)，得到改性的含氟氨基硅油，其中，所述含氟氨基硅油溶液中的伯氨基與所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩爾比為1:1-1:1.15；
3)常溫下在200-400轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下，在所述改性的含氟氨基硅油溶液中邊攪拌邊滴加鹵代烷，升溫至45-55℃，反應(yīng)3-6小時(shí)，接著，繼續(xù)升溫，在200-240轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度、65-75℃溫度下，繼續(xù)反應(yīng)1-2小時(shí)，得到含季銨化含氟有機(jī)硅油的溶液，其中，所述鹵代烷與所述改性的含氟氨基硅油溶液中的叔胺基的摩爾比為1:0.8-1:1.2；
4)將所述步驟3)中得到的含季銨化含氟有機(jī)硅油的溶液進(jìn)行減壓蒸餾，得到季銨化含氟有機(jī)硅油；
5)在水浴或油浴溫度85℃下，將所述步驟4)中得到的季銨化含氟有機(jī)硅油的pH 值調(diào)至7，再將預(yù)先溶解在20克去離子水中的乳化劑邊攪拌邊加到所述季銨化含氟有機(jī)硅油中，在900-1200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下反應(yīng)1小時(shí)，得到季銨化含氟有機(jī)硅油乳液，其中，所述乳化劑的質(zhì)量為所述季銨化含氟有機(jī)硅油的質(zhì)量的0.1％-2％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的季銨化含氟有機(jī)硅油的制備方法，其特征在于，在所述步驟1)中的所述氨型偶聯(lián)劑為N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的季銨化含氟有機(jī)硅油的制備方法，其特征在于，在所述步驟1)中的所述封端劑為六甲基二硅氧烷或五甲基二硅氧烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的季銨化含氟有機(jī)硅油的制備方法，其特征在于，在所述步驟1)中的所述的混合有機(jī)溶劑為甲苯與質(zhì)子性溶劑的混合溶液，其中，以質(zhì)量百分含量(％)為計(jì)：所述甲苯為10％-40％，所述質(zhì)子性溶劑為60％-90％。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的季銨化含氟有機(jī)硅油的制備方法，其特征在于，所述質(zhì)子性溶劑為甲醇、異丙醇以及乙二醇中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的季銨化含氟有機(jī)硅油的制備方法，其特征在于，在所述步驟3)中的所述鹵代烷的通式為：CH3(CH2)n-X，n為整數(shù)，且n大于等于0小于等于8，X為鹵素原子。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的季銨化含氟有機(jī)硅油的制備方法，其特征在于，在所述步驟4)中，將所述步驟3)中得到的含季銨化含氟有機(jī)硅油的溶液進(jìn)行減壓蒸餾的過(guò)程為：在壓力0.1-0.5MPa，溫度80-95℃下，將所述含季銨化含氟有機(jī)硅油的溶液減壓蒸餾30-50分鐘，接著，升溫至95-105℃，繼續(xù)減壓蒸餾10-30分鐘，得到季銨化含氟有機(jī)硅油。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的季銨化含氟有機(jī)硅油的制備方法，其特征在于，在所述步驟5)中的所述乳化劑為含氟乳化劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的季銨化含氟有機(jī)硅油的制備方法，其特征在于，所述含氟乳化劑為氟醚、乙氧基類非離子型氟碳表面活性劑以及全氟辛基季胺碘化物中的至少一種。
10.一種季銨化含氟有機(jī)硅油，用作增深整理劑，其特征在于，所述季銨化含氟有機(jī)硅油的結(jié)構(gòu)式為：
式中，x、y、z為正整數(shù)；R的通式為CH3(CH2)n，其中，n為整數(shù)，且n大于等于0小于等于8，X為鹵素原子。
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