[發明專利]一種2?甲酯基呋喃類增香劑化合物、其制備方法及其在卷煙保潤中的應用

有效

• 申請號: 201610192666.0
• 申請日: 2016-03-30
• 公開（公告）號: CN105777678B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 劉春波;劉志華;張天棟;申欽鵬;周博;趙英良;張鳳梅;何沛;司曉喜;朱瑞芝;王昆淼;楊光宇;蘇鐘璧;繆明明;陳永寬
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C07D307/68
• 分類號: C07D307/68;A24B15/24
• 代理公司: 北京權泰知識產權代理事務所(普通合伙)11460
• 代理人: 任永利

1.一種2-甲酯基呋喃類化合物，其特征在于，其具有下述結構式：

該化合物的命名為：5-(4-羥基-2-甲氧基-6-甲基苯基)-3-甲基呋喃-2-甲酸甲酯，分子式為C₁₅H₁₆O₅。

2.一種權利要求1所述的2-甲酯基呋喃類化合物的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)制備煙草提取物浸膏：以晾曬煙葉為原料，將晾曬煙葉粉碎或切成小段，用第一溶劑浸泡并提取3～5次，每次24h～72h；將提取液合并、過濾并濃縮后得到所述煙草提取物浸膏；所述第一溶劑與煙草的重量比為2-4:4-6；所述第一溶劑是選自甲醇、乙醇或丙酮與水的混合物，當所述第一溶劑為甲醇或乙醇與水的混合物時，其中甲醇或乙醇占該第一溶劑的80wt％～95wt％，當所述第一溶劑為丙酮與水的混合物時，其中丙酮占該第一溶劑的60wt％～90wt％；

(2)硅膠柱層析：將步驟(1)得到的煙草提取物浸膏與其2～4重量倍的160～300目的硅膠混合后干法裝柱，然后用體積比依次為1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1和1:2的氯仿-丙酮溶液進行梯度洗脫，將其中體積為6:4的氯仿-丙酮溶液洗脫時得到的洗脫液稱為第一洗脫液；

(3)高壓液相色譜分離：將步驟(2)得到的第一洗脫液通入高壓液相色譜進行分離，所述高壓液相色譜采用21.2mm×250mm、5μm的C₁₈色譜柱，流動相流速為20mL/min，流動相為38％的甲醇水溶液，紫外檢測器檢測波長為312nm，第一洗脫液每次進樣200μL，每次進樣后色譜峰保留時間為22.6min時所對應的洗脫液稱為第二洗脫液，將該第二洗脫液脫除溶劑后即得到所述的2-甲酯基呋喃類化合物；

(4)提純：將該第二洗脫液脫除溶劑后得所述2-甲酯基呋喃類化合物再次溶于甲醇，并以甲醇為流動相，通過凝膠柱進行層析分離，得到進一步提純的2-甲酯基呋喃類化合物。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，在與所述160～300目硅膠混合之前，先將所述煙草提取物浸膏用其1.5～3重量倍數的第二溶劑溶解后與為煙草提取物浸膏重量的0.8～1.2倍的80～100目硅膠拌樣，所述第二溶劑選自甲醇、乙醇或丙酮。

4.權利要求1所述的2-甲酯基呋喃類化合物用于改善卷煙抽吸品質的用途。

5.根據權利要求4所述的用途，其中所述2-甲酯基呋喃類化合物用于與保潤劑一起柔和卷煙煙氣、提高煙氣的圓潤感和舒適性并賦予卷煙煙氣藥草香的用途。