[發明專利]一種痰熱清膠囊指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜有效
| 申請號： | 201610192503.2 | 申請日： | 2016-03-30 |
| 公開（公告）號： | CN105891353B | 公開（公告）日： | 2018-01-05 |
| 發明（設計）人： | 徐英;劉紹勇;薛東升;鐘蘋蘋;張小利 | 申請（專利權）人： | 上海凱寶藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 上海新天專利代理有限公司31213 | 代理人： | 張寧展 |
| 地址： | 201401 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 痰熱清 膠囊 指紋 圖譜 建立 方法 及其 | ||
1.一種痰熱清膠囊指紋圖譜的建立方法，其特征在于，所述痰熱清膠囊由黃芩、熊膽粉、山羊角、金銀花和連翹組成；通過采用高效液相色譜法檢測痰熱清膠囊成分建立痰熱清膠囊指紋圖譜，具體步驟如下：
1)制備對照品溶液：取新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、咖啡酸、異連翹酯苷A、連翹酯苷A、野黃芩苷、異綠原酸B、異綠原酸A、異綠原酸C、黃芩苷、連翹苷、千層紙素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、白楊素-7-O-葡萄糖醛酸苷、漢黃芩苷和黃芩素，加甲醇制成各個對照品濃度為100μg/mL的混標溶液，作為對照品溶液；
2)制備供試品溶液：取痰熱清膠囊內容物10mg，加70％甲醇1mL，超聲10min，離心，取上清溶液，經0.22μm微孔濾膜濾過，取續濾液，作為供試品溶液；
3)制作痰熱清膠囊指紋圖譜：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液注入高效液相色譜儀，根據以下色譜條件進行測定，記錄90分鐘的色譜圖，得到指紋圖譜；其中：所述色譜條件如下：
采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱；柱溫為30℃；檢測波長為280nm；以乙腈為A相，0.2％甲酸水溶液為B相組成流動相，采用梯度洗脫方式，其洗脫時間、流動相體積和流速分別為：
0-10min,A相：10-12％、B相：90-88％，流速為1.0mL/min；
10-15min,A相：12-12％、B相：88-88％，流速為1.0mL/min；
15-20min,A相：12-19％、B相：88-81％,流速為1.0mL/min；
20-38min,A相：19-20％、B相：81-80％,流速為1.0mL/min；
38-40min,A相：20-30％、B相：80-70％,流速為1.0-0.8mL/min；
40-60min,A相：30-30％、B相：70-70％,流速為0.8mL/min；
60-65min,A相：30-90％、B相：70-10％,流速為0.8-1.0mL/min；
65-75min,A相：90-90％、B相：10-10％,流速為1.0mL/min；
75-80min,A相：90-10％、B相：10-90％,流速為1.0mL/min；
80-90min,A相：10-10％、B相：90-90％,流速為1.0mL/min。
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