[發(fā)明專利]熱模壓結(jié)合化學(xué)氣相滲透CVI制備Diamond/SiC復(fù)合材料的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610190733.5
• 申請日: 2016-03-30
• 公開（公告）號: CN105777172A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉永勝;趙志峰;游薔薇;趙明晞;張青;成來飛
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/571;C04B35/645
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，具體涉及一種熱模壓結(jié)合化學(xué)氣相滲透CVI制備 Diamond/SiC復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)

Diamond/SiC復(fù)合材料具有高硬度、高耐磨性、低密度、高熱導(dǎo)率、低熱膨脹系 數(shù)、良好的高溫穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用作PDC耐磨材料、抗壓底氈、石油機(jī)械鉆 頭、反射鏡基底以及電子封裝材料當(dāng)中。并且由于Diamond/SiC復(fù)合材料具有的高熱 導(dǎo)、低熱膨脹性和低密度等特性，可以滿足當(dāng)今電子器件芯片的高集成度、高封裝密 度以及高工作頻率的特性，可以作為第四代電子封裝材料。

目前制備Diamond/SiC復(fù)合材料的主要方法有：高溫高壓燒結(jié)(HPHT)、反應(yīng)熔 體滲透氣相硅(RMI)、熱等靜壓燒結(jié)(HIP)、氣相反應(yīng)滲硅(RVI)和放電等離子體 燒結(jié)(SPS)等。這些方法具有效率高，制得的復(fù)合材料致密度較高等優(yōu)點(diǎn)，但也存 在設(shè)備要求高，難以制得大尺寸復(fù)雜結(jié)構(gòu)的Diamond/SiC板材，制得的試樣中有殘留 硅等缺點(diǎn)。除此之外，由于HPHT的制備溫度較高，這使得金剛石極易發(fā)生石墨化， 嚴(yán)重影響復(fù)合材料的力學(xué)性能和熱物理性能。綜合來說，這些方法制得的產(chǎn)品難以完 全滿足使用要求。

為了解決以上提到的問題，專利號ZL201310739082.7以及文獻(xiàn)“YongshengLiuand ChenghaoHuMicrostructureandpropertiesofdiamond/SiCcompositespreparedby tape-castingandchemicalvaporinfiltrationprocess[J].J.Eur.Ceram.Soc., 34,3489-3498(2014).”中首次采用了流延結(jié)合化學(xué)氣相滲透法(CVI)制得了 Diamond/SiC復(fù)合材料。該方法要求首先配置出不同粒徑(7～27μm)的金剛石漿料進(jìn) 行流延實(shí)驗(yàn)，然后將流延好的基片干燥后置于CVI沉積爐中沉積SiC基體，得到 Diamond/SiC薄片，將薄片取出在其表面反復(fù)流延和沉積。最后，得到了厚度約2mm 的金剛石/碳化硅復(fù)合材料試樣。

化學(xué)氣相滲透(CVI)法的制備條件比較溫和，原位沉積生成的SiC純度很高， 避免了其它制備方法中金剛石石墨化和殘留硅等問題。所制備得到的Diamond/SiC復(fù) 合材料為金剛石和碳化硅雙相、無其他雜質(zhì)，金剛石在復(fù)合材料中分布均勻且與基體 金剛石結(jié)合良好。此外，CVI作為制備陶瓷基復(fù)合材料的一種比較成熟的工藝，可實(shí) 現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

然而在流延結(jié)合CVI方法中，由于流延法本身的局限，所采用的金剛石微粉的粒 徑不能太大，限制了金剛石有效熱導(dǎo)率的提高，此外流延法制備的疊層間存在較大的 熱阻,這些都限制了Diamond/SiC復(fù)合材料熱導(dǎo)率的提高，使得制備的復(fù)合材料熱導(dǎo)率 最高只有約110W/(m·k)。

發(fā)明內(nèi)容

要解決的技術(shù)問題

為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種熱模壓結(jié)合化學(xué)氣相滲透CVI制 備Diamond/SiC復(fù)合材料的方法，解決流延法中金剛石粒徑不能太大和流延疊層等對 熱導(dǎo)率的不良影響。

技術(shù)方案

一種熱模壓結(jié)合化學(xué)氣相滲透CVI制備Diamond/SiC復(fù)合材料的方法，其特征在 于步驟如下：

步驟1：將金剛石粉料和聚乙烯醇縮丁醛PVB按照配比球磨混合均勻；所述金剛 石粉料的粒徑為不同的三種；所述金剛石粉量與聚乙烯醇縮丁醛PVB的質(zhì)量比為 m_diamond∶m_PVB＝10～15∶1；

步驟2：將鋼制模具的內(nèi)表面涂刷脫模劑，然后將混合好的粉料平鋪倒入模具內(nèi)； 再將模具加熱溫度為80-350℃，加熱時(shí)間為0.5-3h后，對模具施加壓力為5-40Mpa； 待模具冷卻后，脫模制得金剛石預(yù)制體；

步驟3：將金剛石預(yù)制體用石墨夾具固定后，放入化學(xué)氣相滲透爐CVI爐進(jìn)行化 學(xué)氣相滲透制備Diamond/SiC，使得復(fù)合材料的密度達(dá)到約3.1g/cm³。

所述三種粒徑不同的金剛石粉料的配比為直徑比：D_大∶D_中∶D_小＝4～7:2～3:1； 質(zhì)量比m_大∶m_中∶m_小＝17～25∶7～12∶1。