[發明專利]低永久壓縮變形加成型液態硅橡膠的制備方法

有效

• 申請號: 201610186240.4
• 申請日: 2016-03-29
• 公開（公告）號: CN105670299B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發明（設計）人: 王文明;田玉文;朱麟才
• 申請（專利權）人: 東莞新東方科技有限公司
• 主分類號: C08L83/07
• 分類號: C08L83/07;C08L83/05;C08L83/04;C08K13/02;C08K3/36;C08K5/5445;C08K5/05
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 陳正興

1.一種低永久壓縮變形加成型液態硅橡膠的制備方法，其特征在于，以基礎膠、硅油、1-乙炔基環己醇為原料，在鉑金催化劑的作用下制得液態硅橡膠；

其中，所述基礎膠包括以下原料：

乙烯基硅油、四甲基四乙烯基環四硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、白炭黑、六甲基二硅氮烷和水；

所述硅油至少包括含氫硅油，還包括乙烯基硅油和/或甲基硅油。

2.根據權利要求1所述的低永久壓縮變形加成型液態硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述基礎膠包括以下重量份的原料：

乙烯基硅油100份；

四甲基四乙烯基環四硅氧烷0.1~3份；

二甲基二乙氧基硅烷0.2~5份；

白炭黑30~109份；

六甲基二硅氮烷20~30份；

水10~20份。

3.根據權利要求2所述的低永久壓縮變形加成型液態硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述白炭黑包括氣相白炭黑和沉淀白炭黑。

4.根據權利要求2所述的低永久壓縮變形加成型液態硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述白炭黑包括10~37份氣相白炭黑和20~72份沉淀白炭黑。

5.根據權利要求2所述的低永久壓縮變形加成型液態硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述基礎膠按以下步驟制得：

S10、按重量份將乙烯基硅油、四甲基四乙烯基環四硅氧烷與二甲基二乙氧基硅烷混合，制得第一混合物；

S20、按重量份往所述第一混合物中添加白炭黑、水和六甲基二硅氮烷，制得所述基礎膠。

6.根據權利要求5所述的低永久壓縮變形加成型液態硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述步驟S20具體為：按重量份往所述第一混合物中添加白炭黑、水和六甲基二硅氮烷，在不高于60℃的溫度下捏合分散4~6h，然后升溫至125~150℃并抽真空，真空度為-0.09 MPa以上，制得所述基礎膠。

7.根據權利要求1至6任一項所述的低永久壓縮變形加成型液態硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述含氫硅油中的活性氫的重量百分比為0.75%。

8.根據權利要求7所述的低永久壓縮變形加成型液態硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述硅油和所述基礎膠中的所述乙烯基硅油的原料至少包括八甲基環四硅氧烷、乙烯基雙封頭、乙烯基環體和催化劑。

9.根據權利要求8所述的低永久壓縮變形加成型液態硅橡膠的制備方法，其特征在于，按重量份計，所述乙烯基硅油至少包括原料：100份八甲基環四硅氧烷、0.6份乙烯基雙封頭、2份乙烯基環體和0.3份催化劑。

10.根據權利要求8所述的低永久壓縮變形加成型液態硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自氫氧化鉀或者四甲基氫氧化銨。

11.根據權利要求9所述的低永久壓縮變形加成型液態硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述乙烯基硅油按以下步驟制得：

S100、按重量份往所述八甲基環四硅氧烷中加入所述乙烯基雙封頭、所述乙烯基環體以及所述催化劑進行平衡反應；

S200、所述催化劑為氫氧化鉀時，按重量份往平衡反應的產物中添加0.6份冰醋酸以終止所述平衡反應，制得所述乙烯基硅油；

所述催化劑為四甲基氫氧化銨時，升溫至150℃以終止所述平衡反應，制得所述乙烯基硅油。

12.根據權利要求11所述的低永久壓縮變形加成型液態硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述平衡反應的溫度為120℃，反應時間為3h。

13.根據權利要求9至12任一項所述的低永久壓縮變形加成型液態硅橡膠的制備方法，其特征在于，按重量份計，將100份所述基礎膠稀釋處理后，與12~20份所述硅油、0.02份所述1-乙炔基環己醇混合，在0.12份所述鉑金催化劑的作用下反應，然后進行脫泡、過濾處理，制得所述液態硅橡膠。

14.根據權利要求13所述的低永久壓縮變形加成型液態硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述鉑金催化劑中的鉑的質量分數為5000ppm。

15.根據權利要求13所述的低永久壓縮變形加成型液態硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述稀釋處理采用的稀釋劑為粘度為500~50000 mpa·s的乙烯基硅油，該乙烯基硅油占所述基礎膠的重量百分比為10~40%。