[發(fā)明專利]一種桐油基丁腈橡膠改性環(huán)氧樹脂及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610184040.5
• 申請日: 2016-03-28
• 公開（公告）號: CN105754112B
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設計）人: 聶小安;王義剛;李小英
• 申請（專利權）人: 中國林業(yè)科學研究院林產化學工業(yè)研究所
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

1.一種無規(guī)羧基桐腈橡膠改性環(huán)氧樹脂，其特征在于，以桐油酸和丙烯腈為單體在去離子水、引發(fā)劑、乳化劑以及分子量調節(jié)劑存在下通過乳液聚合得到桐油基丁腈橡膠，然后將得到的桐油基丁腈橡膠在催化劑作用下與環(huán)氧樹脂反應得到無規(guī)羧基桐腈橡膠改性環(huán)氧樹脂。

2.根據(jù)權利要求1所述的無規(guī)羧基桐腈橡膠改性環(huán)氧樹脂，其特征在于，所述的引發(fā)劑為過氧化苯甲酰、過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化二異丙苯、偶氮二異丁腈中的一種或者幾種，用量為單體總質量的0.2%~5%。

3.根據(jù)權利要求1所述的無規(guī)羧基桐腈橡膠改性環(huán)氧樹脂，其特征在于，所述的乳化劑為十二烷基磺酸鈉、二十烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鉀、烷基酚聚氧乙烯硫酸銨中的一種或幾種，用量為單體總質量的2%~50%。

4.根據(jù)權利要求1所述的無規(guī)羧基桐腈橡膠改性環(huán)氧樹脂，其特征在于，所述的分子量調節(jié)劑為正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、正丁硫醇中的一種或者幾種，用量為單體總質量的0.5%~5%。

5.根據(jù)權利要求1所述的無規(guī)羧基桐腈橡膠改性環(huán)氧樹脂，其特征在于，所述的丙烯腈與桐油酸的質量比為1:2~10。

6.根據(jù)權利要求1所述的無規(guī)羧基桐腈橡膠改性環(huán)氧樹脂，其特征在于，所述的環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂128和環(huán)氧樹脂6101中的一種。

7.根據(jù)權利要求1所述的無規(guī)羧基桐腈橡膠改性環(huán)氧樹脂，其特征在于，所述的催化劑為三苯基膦或者芐基三乙基氯化銨中的一種，用量為環(huán)氧樹脂質量的0.1%~1%。

8.根據(jù)權利要求1所述的無規(guī)羧基桐腈橡膠改性環(huán)氧樹脂，其特征在于，所述的桐油基丁腈橡膠與環(huán)氧樹脂的質量比為5~50：100。

9.制備權利要求1~8任一所述的無規(guī)羧基桐腈橡膠改性環(huán)氧樹脂的方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟一，桐油酸的制備：桐油水解得到桐油酸；

步驟二，無規(guī)羧基桐腈橡膠的制備：將桐油酸與丙烯腈在溶劑、引發(fā)劑、乳化劑以及分子量調節(jié)劑存在的條件下，于40~60℃反應，產物經(jīng)去離子水洗滌并干燥，得到紅棕色無規(guī)羧基桐腈橡膠；

步驟三，無規(guī)羧基桐腈橡膠改性環(huán)氧樹脂的制備：將無規(guī)羧基桐腈橡膠與環(huán)氧樹脂在催化劑作用下，于110~140℃下反應，當酸值降到2 mgKOH/g以下，得到棕黃色粘稠液體，即為桐腈橡膠改性環(huán)氧樹脂。

10.根據(jù)權利要求9所述的制備無規(guī)羧基桐腈橡膠改性環(huán)氧樹脂的方法，其特征在于，步驟一桐油酸的制備具體為：將桐油、水按質量比1:1在堿性催化劑的作用下，于170~190℃、0.8~1.3MPa條件下水解得到桐油酸；所述堿性催化劑為氧化鋅、氧化鈣、氧化鎂或氫氧化鈉中任一種，用量占桐油質量的1-10%。