[發明專利]一種同時測定滴眼液中多種抑菌劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201610183765.2
• 申請日: 2016-03-28
• 公開（公告）號: CN105866268B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 趙敬丹;秦峰;聞宏亮;范迪;裘亞;繆天瑤;劉浩;楊美成
• 申請（專利權）人: 上海市食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 上海申新律師事務所31272
• 代理人: 竺路玲

1.一種同時測定滴眼液中多種抑菌劑的檢測方法，其特征在于，具體步驟包括：

步驟一、制備對照品的溶液；

步驟二、對待測滴眼液進行預處理；

步驟三、通過液相色譜法測定步驟一中制備的對照品的溶液，得到對照品的溶液的色譜峰-抑菌劑對照關系圖和色譜峰-保留時間圖；

步驟四、通過液相色譜法測定預處理后的待測滴眼液，得到待測滴眼液的液相色譜圖，將待測滴眼液的液相色譜圖與對照品的溶液的液相色譜圖比對；

其中，液相色譜法中流動相A為0.1％磷酸溶液，流動相B為甲醇，流動相C為四氫呋喃；線性梯度洗脫條件為：0-3min，50％A、43％B、7％C，3-8min，50-5％A、43-88％B、7％C，8-10min，5％A、88％B、7％C，10-11min，5-50％A、88-43％B、7％C，11-16min，50％A、43％B、7％C。

2.根據權利要求1所述的同時測定滴眼液中多種抑菌劑的檢測方法，其特征在于，所述步驟一中，所述對照品分別為氯己定、苯甲醇、三氯叔丁醇、山梨酸、苯甲酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、硫柳汞、苯扎溴銨和苯扎氯銨。

3.根據權利要求2所述的同時測定滴眼液中多種抑菌劑的檢測方法，其特征在于，所述步驟一中，對照品溶液的制備包括：分別稱取對照品，加甲醇溶解后，于容量瓶中加甲醇溶液定容，配制成濃度分別為10、240、500、500、100、15、40、20、30和20μg·mL^-1的10個對照品溶液。

4.根據權利要求1所述的同時測定滴眼液中多種抑菌劑的檢測方法，其特征在于，所述步驟二中的滴眼液的劑型包括溶液型、懸濁液型、乳濁液型。

5.根據權利要求4所述的同時測定滴眼液中多種抑菌劑的檢測方法，其特征在于，所述步驟二中的預處理方法為過濾。

6.根據權利要求3所述的同時測定滴眼液中多種抑菌劑的檢測方法，其特征在于，所述步驟三中，精密量取對照品溶液0.4，0.8，1，2，4，10，20mL，分別置于100mL量瓶中，用甲醇溶液定容后搖勻，制成7個系列濃度的對照品溶液，分別進行液相色譜分析。

7.根據權利要求3或6所述的同時測定滴眼液中多種抑菌劑的檢測方法，其特征在于，所述甲醇溶液為50wt％甲醇。

8.根據權利要求1所述的同時測定滴眼液中多種抑菌劑的檢測方法，其特征在于，所述液相色譜法中，流速為1.0mL·min^-1。

9.根據權利要求1所述的同時測定滴眼液中多種抑菌劑的檢測方法，其特征在于，所述液相色譜法中，進樣體積為5μL。

10.根據權利要求1所述的同時測定滴眼液中多種抑菌劑的檢測方法，其特征在于，所述液相色譜法中，檢測波長為214nm。