[發(fā)明專(zhuān)利]一種呋喃酮的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610181862.8 | 申請(qǐng)日: | 2016-03-28 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN107235941A | 公開(kāi)(公告)日: | 2017-10-10 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 夏增華;徐潔 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 蘇州禾研生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07D307/60 | 分類(lèi)號(hào): | C07D307/60 |
| 代理公司: | 北京三聚陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11250 | 代理人: | 李敏 |
| 地址: | 215600 江蘇省蘇州市*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 呋喃 合成 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域,具體涉及一種呋喃酮的合成方法。
背景技術(shù)
呋喃酮(4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮)微量存在于食品、煙草、飲料中,香味閥值為0.04ppb就具有明顯的增香修飾效果,因而廣泛用作食品、煙草、飲料的增香劑。雖然呋喃酮廣泛存在于天然產(chǎn)物中,但由于其含量很低,不能滿(mǎn)足日常所需,現(xiàn)在食品行業(yè)所用的呋喃酮多為化學(xué)合成品。
有文獻(xiàn)報(bào)道,呋喃酮可以按照方法進(jìn)行合成:以果糖或D-葡萄糖為原料,在賴(lài)氨酸或者脯氨酸的催化下,在NaH2PO4和NaOH介質(zhì)中發(fā)生Maillard反應(yīng),反應(yīng)液先以丙二醇萃取,然后進(jìn)行重結(jié)晶結(jié)晶,可得到呋喃酮。然而,一方面,上述合成方法由于使用賴(lài)氨酸作催化劑,使得反應(yīng)原料成本較高;另一方面,該合成方法所用的催化劑賴(lài)氨酸不能被回收和循環(huán)使用,造成了資源浪費(fèi)和環(huán)境污染等問(wèn)題。
因此,研究新型的反應(yīng)原料成本較低、反應(yīng)條件較溫和、反應(yīng)收率較高、催化劑可以被回收和循環(huán)使用的呋喃酮的合成方法具有重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
為此,本發(fā)明提出一種反應(yīng)原料成本較低、反應(yīng)條件較溫和、反應(yīng)收率較高、催化劑可以被回收和循環(huán)使用的呋喃酮的合成方法。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
本發(fā)明提供一種呋喃酮的合成方法,包括如下步驟:
(1)取0.9~1.1重量份濃度為0.18~0.22mol/kg的NaH2PO4水溶液,備用;
(2)攪拌下,將0.18~0.22摩爾份L-鼠李糖和0.36~0.44摩爾份L-賴(lài)氨酸鹽酸鹽加入至NaH2PO4水溶液中,然后調(diào)節(jié)pH值至6.0~7.0,在105-140℃下反應(yīng)25-50min,冷卻至室溫,即得呋喃酮反應(yīng)液;
所述摩爾份與重量份的關(guān)系為mol/kg。
優(yōu)選地,本發(fā)明上述呋喃酮的合成方法,包括如下步驟:
(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的NaH2PO4水溶液,備用;
(2)攪拌下,將0.2摩爾份L-鼠李糖和0.2~0.4摩爾份L-賴(lài)氨酸鹽酸鹽加入至NaH2PO4水溶液中,然后調(diào)節(jié)pH值至6.5,在110-135℃下反應(yīng)30-45min,冷卻至室溫,即得呋喃酮反應(yīng)液。
進(jìn)一步優(yōu)選地,本發(fā)明上述呋喃酮的合成方法,包括如下步驟:
(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的NaH2PO4水溶液,備用;
(2)攪拌下,將0.2摩爾份L-鼠李糖和0.2摩爾份L-賴(lài)氨酸鹽酸鹽加入至NaH2PO4水溶液中,然后調(diào)節(jié)pH值至6.5,在110℃下反應(yīng)45min,冷卻至室溫,即得呋喃酮反應(yīng)液;或者
(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的NaH2PO4水溶液,備用;
(2)攪拌下,將0.2摩爾份L-鼠李糖和0.4摩爾份L-賴(lài)氨酸鹽酸鹽加入至NaH2PO4水溶液中,然后調(diào)節(jié)pH值至6.5,在120℃下反應(yīng)30min,冷卻至室溫,即得呋喃酮反應(yīng)液;或者
(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的NaH2PO4水溶液,備用;
(2)攪拌下,將0.2摩爾份L-鼠李糖和0.2摩爾份L-賴(lài)氨酸鹽酸鹽加入至NaH2PO4水溶液中,然后調(diào)節(jié)pH值至6.5,在130℃下反應(yīng)30min,冷卻至室溫,即得呋喃酮反應(yīng)液;或者
(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的NaH2PO4水溶液,備用;
(2)攪拌下,將0.2摩爾份L-鼠李糖和0.2摩爾份L-賴(lài)氨酸鹽酸鹽加入至NaH2PO4水溶液中,然后調(diào)節(jié)pH值至6.5,在125℃下反應(yīng)30min,冷卻至室溫,即得呋喃酮反應(yīng)液;或者
(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的NaH2PO4水溶液,備用;
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