[發明專利]一種呋喃酮的合成方法在審
| 申請號： | 201610181862.8 | 申請日： | 2016-03-28 |
| 公開（公告）號： | CN107235941A | 公開（公告）日： | 2017-10-10 |
| 發明（設計）人： | 夏增華;徐潔 | 申請（專利權）人： | 蘇州禾研生物技術有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/60 | 分類號： | C07D307/60 |
| 代理公司： | 北京三聚陽光知識產權代理有限公司11250 | 代理人： | 李敏 |
| 地址： | 215600 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 呋喃 合成 方法 | ||
1.一種呋喃酮的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)取0.9～1.1重量份濃度為0.18～0.22mol/kg的NaH2PO4水溶液，備用；
(2)攪拌下，將0.18～0.22摩爾份L-鼠李糖和0.36～0.44摩爾份L-賴氨酸鹽酸鹽加入至NaH2PO4水溶液中，然后調節pH值至6.0～7.0，在105-140℃下反應25-50min，冷卻至室溫，即得呋喃酮反應液；
所述摩爾份與重量份的關系為mol/kg。
2.根據權利要求1所述的呋喃酮的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的NaH2PO4水溶液，備用；
(2)攪拌下，將0.2摩爾份L-鼠李糖和0.2～0.4摩爾份L-賴氨酸鹽酸鹽加入至NaH2PO4水溶液中，然后調節pH值至6.5，在110-135℃下反應30-45min，冷卻至室溫，即得呋喃酮反應液。
3.根據權利要求1或2所述的呋喃酮的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的NaH2PO4水溶液，備用；
(2)攪拌下，將0.2摩爾份L-鼠李糖和0.2摩爾份L-賴氨酸鹽酸鹽加入至NaH2PO4水溶液中，然后調節pH值至6.5，在110℃下反應45min，冷卻至室溫，即得呋喃酮反應液；或者
(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的NaH2PO4水溶液，備用；
(2)攪拌下，將0.2摩爾份L-鼠李糖和0.4摩爾份L-賴氨酸鹽酸鹽加入至NaH2PO4水溶液中，然后調節pH值至6.5，在120℃下反應30min，冷卻至室溫，即得呋喃酮反應液；或者
(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的NaH2PO4水溶液，備用；
(2)攪拌下，將0.2摩爾份L-鼠李糖和0.2摩爾份L-賴氨酸鹽酸鹽加入至NaH2PO4水溶液中，然后調節pH值至6.5，在130℃下反應30min，冷卻至室溫，即得呋喃酮反應液；或者
(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的NaH2PO4水溶液，備用；
(2)攪拌下，將0.2摩爾份L-鼠李糖和0.2摩爾份L-賴氨酸鹽酸鹽加入至NaH2PO4水溶液中，然后調節pH值至6.5，在125℃下反應30min，冷卻至室溫，即得呋喃酮反應液；或者
(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的NaH2PO4水溶液，備用；
(2)攪拌下，將0.2摩爾份L-鼠李糖和0.2摩爾份L-賴氨酸鹽酸鹽加入至NaH2PO4水溶液中，然后調節pH值至6.5，在135℃下反應30min，冷卻至室溫，即得呋喃酮反應液。
4.根據權利要求1-3任一項所述的呋喃酮的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中，用NaOH或NaOH水溶液調節pH值。
5.根據權利要求1-4任一項所述的呋喃酮的合成方法，其特征在于，還包括如下對呋喃酮反應液中的呋喃酮和L-賴氨酸鹽酸鹽進行分離純化處理的步驟：
將所述呋喃酮反應液，經大孔樹脂柱層析純化，以水為流動相A、以乙醇為流動相B，進行梯度洗脫。
6.根據權利要求5所述的呋喃酮的合成方法，其特征在于，所述大孔樹脂選自D101、XAD1600、LX-2000或者LX-9。
7.根據權利要求5或6所述的呋喃酮的合成方法，其特征在于，所述大孔樹脂柱的直徑為8cm，體積為3.5L。
8.根據權利要求5-7任一項所述的呋喃酮的合成方法，其特征在于，梯 度洗脫的流速為3BV/h。
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