[發明專利]一種均三嗪類化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201610177528.5
• 申請日: 2016-03-25
• 公開（公告）號: CN105753801B
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 崔冬梅;曾明;吳空;張辰
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D251/48
• 分類號: C07D251/48;C07D409/04;C07D405/04
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

本發明提供了一種式(III)所示的均三嗪類化合物的制備方法，所述的制備方法為：將式(I)所示的醇類化合物與式(II)所示的雙胍鹽酸鹽、金屬釕催化劑、堿性物質加入溶劑中，在80～130℃下攪拌反應10～18h，之后反應液經后處理得到式(III)所示的均三嗪類化合物；本發明制備方法反應條件溫和，原料易得，操作方便，成本低，有著廣泛的工業應用前景；

(一)技術領域

本發明涉及一種均三嗪類化合物的制備方法。

(二)背景技術

三嗪類化合物具有抗癌、抗菌、抗瘧、除草等多種生物活性，被廣泛應用于醫藥、農藥等領域。其中，均三嗪類化合物是較常見的一類三嗪類化合物，該類化合物的制備主要是通過氰基胍和腈類化合物反應、雙胍與酯類化合物反應、酰胺與二甲基乙縮醛及脒或者胍反應等，但這些合成方法有一定的局限性。因此，研究均三嗪類化合物的制備方法具有重要的理論意義和實際應用價值。

(三)發明內容

本發明的目的是提供一種均三嗪類化合物的制備方法。

本發明采用如下技術方案：

一種式(III)所示的均三嗪類化合物的制備方法，所述的制備方法為：

將式(I)所示的醇類化合物與式(II)所示的雙胍鹽酸鹽、金屬釕催化劑、堿性物質加入溶劑中，在80～130℃下攪拌反應10～18h，之后反應液經后處理得到式(III)所示的均三嗪類化合物；

其中，

R1，R2各自獨立為氫、C1～C10烷基或C6～C10芳基，或者R1，R2和兩者之間的N組合形成含N或含N、O的C4～C8雜環；優選R1，R2各自獨立為氫、甲基或苯基，或者R1，R2和兩者之間的N組合形成四氫吡咯環、哌啶環或嗎啉環；

R3為氫或C6～C10芳基；優選R3為氫或苯基；

R4為含O或S的C4～C8雜芳基、C6～C10芳基或被一個或多個取代基取代的C6～C10芳基，所述的取代基選自C1～C10烷基、C1～C10烷氧基或鹵素，優選所述的取代基為甲基、甲氧基、氟、氯或溴；優選R4為呋喃基、噻吩基、苯基、對甲基苯基、對甲氧基苯基、鄰甲氧基苯基、3,4-二甲氧基苯基、2,3-二甲氧基苯基、2,4-二氯苯基、對氯苯基、對溴苯基或對氟苯基。

本發明所述的制備方法中，所述式(I)所示的醇類化合物與式(II)所示的雙胍鹽酸鹽、金屬釕催化劑、堿性物質的物質的量之比為1：0.5～1.5：0.01～0.04：1.0～3.0。

所述的溶劑為醚類、芳烴類、亞砜類或酰胺類，優選為四氫呋喃、1,4-二氧六環、甲苯、DMF或DMSO，進一步優選為1,4-二氧六環。推薦所述溶劑的體積用量以式(I)所示的醇類化合物的質量計為10～50mL/g。