[發明專利]一種均三嗪類化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201610177528.5
• 申請日: 2016-03-25
• 公開（公告）號: CN105753801B
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 崔冬梅;曾明;吳空;張辰
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D251/48
• 分類號: C07D251/48;C07D409/04;C07D405/04
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種式(III)所示的均三嗪類化合物的制備方法，其特征在于，所述的制備方法為：

將式(I)所示的醇類化合物與式(II)所示的雙胍鹽酸鹽、金屬釕催化劑、堿性物質加入溶劑中，在80～130℃下攪拌反應10～18h，之后反應液經后處理得到式(III)所示的均三嗪類化合物；

所述式(I)所示的醇類化合物與式(II)所示的雙胍鹽酸鹽、金屬釕催化劑、堿性物質的物質的量之比為1：0.5～1.5：0.01～0.04：1.0～3.0；

其中，

R1，R2各自獨立為氫、C1～C10烷基或C6～C10芳基，或者R1，R2和兩者之間的N組合形成含N或含N、O的C4～C8雜環；

R3為氫或C6～C10芳基；

R4為含O或S的C4～C8雜芳基、C6～C10芳基或被一個或多個取代基取代的C6～C10芳基，所述的取代基選自C1～C10烷基、C1～C10烷氧基或鹵素。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的R1，R2各自獨立為氫、甲基或苯基，或者R1，R2和兩者之間的N組合形成四氫吡咯環、哌啶環或嗎啉環。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的R3為氫或苯基。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的R4為呋喃基、噻吩基、苯基、對甲基苯基、對甲氧基苯基、鄰甲氧基苯基、3,4-二甲氧基苯基、2,3-二甲氧基苯基、2,4-二氯苯基、對氯苯基、對溴苯基或對氟苯基。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為四氫呋喃、1,4-二氧六環、甲苯、DMF或DMSO。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑的體積用量以式(I)所示的醇類化合物的質量計為10～50mL/g。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的金屬釕催化劑為十二羰基釕、三苯基膦氯化釕、二(三苯基膦)環戊二烯氯化釕、三氯化釕或1,5-環辛二烯二氯化釕。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的堿性物質為叔丁醇鉀、甲醇鈉或碳酸銫。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的后處理采用如下方法：反應結束后，在反應液中加水，然后用乙酸乙酯萃取，收集有機層，用無水硫酸鈉干燥，過濾，濃縮濾液，所得濃縮物進行柱層析分離，以二氯甲烷：甲醇體積比為50：1的混合液為洗脫劑，收集含目標化合物的洗脫液，減壓蒸除溶劑后干燥，得到式(III)所示目標化合物。