[發(fā)明專利]一種右旋硫辛酸或其氨丁三醇鹽的雜質(zhì)和制備方法以及它們的檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610176838.5 | 申請日： | 2016-03-25 |
| 公開（公告）號： | CN107226804B | 公開（公告）日： | 2020-07-31 |
| 發(fā)明（設計）人： | 陳慶財;陳祥峰;范昌俊;范麗芳;陳偉;劉文杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇奧賽康藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D339/04 | 分類號： | C07D339/04;G01N30/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 211112 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 右旋 辛酸 氨丁三醇鹽 雜質(zhì) 制備 方法 以及 它們 檢測 | ||
1.一種制備如式(I)所示的化合物的方法，包括步驟：
1)將右旋硫辛酸氨丁三醇用純化水溶解，配制成0.01～0.5g/ml的水溶液，用光照射該水溶液，得到一次制備樣品溶液；
2)將上述樣品溶液經(jīng)過HPLC分離制備得到式(I)所示的化合物，所述HPLC制備采用二次制備法，其中：
一次制備的條件是：
固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠
流動相：A：0.15％磷酸水溶液，B：乙腈
檢測波長：215nm
流速：200ml/min
柱溫：室溫
洗脫方式：梯度洗脫
收集保留時間約50-60min處的目標峰對應的物質(zhì)；
將一次制備收集的目標物質(zhì)進行二次制備，二次制備的條件是：
固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠
流動相：A：0.1％的三氟乙酸水溶液，B：乙腈
檢測波長：215nm
流速：200ml/min
柱溫：室溫
洗脫方式：梯度洗脫
收集保留時間約31-33min處的目標峰對應的物質(zhì)。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟1)中將右旋硫辛酸氨丁三醇用純化水溶解，配制成0.06g/ml的水溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟1)中用4500lx±500lx強光照射水溶液15天。
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