[發(fā)明專利]一種微波水熱法制備納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610176747.1
• 申請日: 2016-03-24
• 公開（公告）號: CN105645476B
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王卓;王春;房明瑞;王添;肖雨佳
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司61200
• 代理人: 李宏德

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及濕化學(xué)法制備納米粉體技術(shù)，具體為一種微波水熱法制備納米Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉體的方法。

背景技術(shù)

隨著電子信息工業(yè)的發(fā)展，巨介電常數(shù)材料在電子元器件的小型化、微型化、集成化以及儲能材料領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用前景。Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃陶瓷具有與Sr(Fe_0.5B_0.5)O₃(B＝Nb，Ta)陶瓷類似的巨介電效應(yīng)，在室溫附近存在一個巨介電常數(shù)平臺，其介電常數(shù)可達10³。此外，Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃陶瓷是一種弛豫鐵電體材料，具有極高的介電常數(shù)以及良好的溫度穩(wěn)定性和頻率穩(wěn)定性，因此，在陶瓷電容器方面有著廣泛的應(yīng)用前景。

細晶粒尺寸的陶瓷介電材料往往會表現(xiàn)出更優(yōu)越的介電性能，這就要求選用的粉體晶粒尺寸盡可能小，因此制備納米尺寸的Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉體就成為了關(guān)鍵。目前大多數(shù)Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃材料都采用傳統(tǒng)固相法制備，但固相法制備的陶瓷往往有著大的晶粒尺寸、長的球磨周期、高的煅燒溫度和低的可燒結(jié)性等缺陷，限制了陶瓷性能的提高。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種微波水熱法制備納米Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉體的方法，該方法工藝簡單，周期短且節(jié)省能源，制得粉體粒徑小而均勻。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種微波水熱法制備納米Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉體的方法，包括如下步驟，

(1)按照摩爾比為2:1:1稱量原料Sr(NO₃)₂、Fe(NO₃)₃·9H₂O和NbCl₅；

(2)將Sr(NO₃)₂加入去離子水中，持續(xù)攪拌直至完全溶解；

(3)將Fe(NO₃)₃·9H₂O加入步驟(2)所得的Sr(NO₃)₂水溶液中，并向其中滴入8～15滴雙氧水，得到混合溶液A；

(4)將NbCl₅加入稀鹽酸溶液中，持續(xù)攪拌直至NbCl₅完全溶解；再將NbCl₅的鹽酸溶液滴加到混合溶液A中，混合均勻得到混合溶液B；

(5)用NaOH溶液滴定混合溶液B，調(diào)節(jié)混合溶液B的pH至13及以上，形成Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃的共沉淀前驅(qū)體；

(6)將步驟(5)獲得的Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至微波水熱反應(yīng)釜中，在180～220℃下反應(yīng)1～1.5h得到的粉體，將粉體水洗數(shù)次后烘干，獲得納米級Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉體。

優(yōu)選的，所述的步驟(3)中，雙氧水的濃度為30％。

優(yōu)選的，所述的步驟(3)中，Sr(NO₃)₂和Fe(NO₃)₃·9H₂O的混合溶液攪拌時間為1～2h。

優(yōu)選的，所述的步驟(4)中，稀鹽酸的濃度為1～3mol/L；NbCl₅的溶解攪拌的時間為10～15h。

優(yōu)選的，所述的步驟(4)中，加入NbCl₅的鹽酸溶液后，混合溶液B混合均勻時，攪拌時間為1～2h。

優(yōu)選的，所述的步驟(5)中，NaOH溶液的濃度為5～10mol/L；NaOH溶液的滴定速率為2～3mL/min。