[發明專利]一種微波水熱法制備納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體的方法

有效

• 申請號: 201610176747.1
• 申請日: 2016-03-24
• 公開（公告）號: CN105645476B
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 王卓;王春;房明瑞;王添;肖雨佳
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 李宏德

1.一種微波水熱法制備納米Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉體的方法，其特征在于，包括如下步驟，

(1)按照摩爾比為2:1:1稱量原料Sr(NO₃)₂、Fe(NO₃)₃·9H₂O和NbCl₅；

(2)將Sr(NO₃)₂加入去離子水中，持續攪拌直至完全溶解；

(3)將Fe(NO₃)₃·9H₂O加入步驟(2)所得的Sr(NO₃)₂水溶液中，并向其中滴入8～15滴濃度為30％雙氧水，得到混合溶液A；

(4)將NbCl₅加入稀鹽酸溶液中，持續攪拌直至NbCl₅完全溶解；再將NbCl₅的鹽酸溶液滴加到混合溶液A中，混合均勻得到混合溶液B；其中，稀鹽酸的濃度為1～3mol/L；NbCl₅的溶解攪拌的時間為10～15h；

(5)用NaOH溶液滴定混合溶液B，調節混合溶液B的pH至13及以上，形成Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃的共沉淀前驅體；

(6)將步驟(5)獲得的Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃前驅體溶液轉移至微波水熱反應釜中，在180～220℃下反應1～1.5h得到的粉體，將粉體水洗數次后烘干，獲得納米級Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉體。

2.根據權利要求1所述的一種微波水熱法制備納米Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉體的方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，Sr(NO₃)₂和Fe(NO₃)₃·9H₂O的混合溶液攪拌時間為1～2h。

3.根據權利要求1所述的一種微波水熱法制備納米Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉體的方法，其特征在于，所述的步驟(4)中，加入NbCl₅的鹽酸溶液后，混合溶液B混合均勻時，攪拌時間為1～2h。

4.根據權利要求1所述的一種微波水熱法制備納米Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉體的方法，其特征在于，所述的步驟(5)中，NaOH溶液的濃度為5～10mol/L；NaOH溶液的滴定速率為2～3mL/min。

5.根據權利要求1所述的一種微波水熱法制備納米Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉體的方法，其特征在于，所述的步驟(5)中，Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃的共沉淀前驅體呈棕褐色。

6.根據權利要求1所述的一種微波水熱法制備納米Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉體的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，得到的Sr(NO₃)₂水溶液濃度為0.06～0.09mol/L。

7.根據權利要求1所述的一種微波水熱法制備納米Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉體的方法，其特征在于，所述的步驟(4)中，得到的NbCl₅的鹽酸溶液濃度為0.06～0.09mol/L。

8.根據權利要求1所述的一種微波水熱法制備納米Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉體的方法，其特征在于，所述的步驟(6)中，物料的洗滌次數為8～12遍；烘干溫度為80～100℃。