[發(fā)明專利]一種ZrO2納米片負(fù)載釕催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610175982.7
• 申請日: 2016-03-25
• 公開（公告）號: CN105727944B
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 詹瑛瑛;鐘世騰;董森;陳崇啟;郭學(xué)華;辜冬梅;彭勝;江莉龍;王亞濤
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué);唐山開灤化工科技有限公司
• 主分類號: B01J23/46
• 分類號: B01J23/46;C07C5/05;C07C13/20
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

1.一種ZrO₂納米片負(fù)載釕催化劑的制備方法，其特征在于：由金屬Ru負(fù)載于ZrO₂納米片上，其中ZrO₂與Ru的質(zhì)量比為100:1-10；采用水熱-沉淀法制備，包括如下步驟：

(1) 在室溫下，稱取可溶性鋯鹽和釕鹽配成150-160 mL的混合溶液，移至帶聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜，進(jìn)行水熱反應(yīng)，獲得土黃色的懸濁液；

(2) 攪拌下將沉淀劑緩慢滴加到上述懸濁液中，在40℃-90℃下陳化6-20小時；

(3) 將步驟(2)得到的沉淀物經(jīng)離心洗滌4-6次，真空干燥，在H₂氣氛下于150-450 ℃還原焙燒4-8h，即得所述催化劑。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZrO₂納米片負(fù)載釕催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述水熱反應(yīng)溫度為130-200 ℃，水熱時間3-18 h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述可溶性鋯鹽為ZrOCl₂·8H₂O和ZrO(NO₃)₂·2H₂O中的一種或兩種；可溶性釕鹽為RuCl₃·3H₂O、C₁₄H₂₇O₁₈Ru₃、KRuO₄和RuNO(NO₃)₃中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：控制步驟(2)中沉淀終止pH值為9-13；沉淀劑為尿素、NaOH、KOH和氨水中的一種或幾種。

5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：當(dāng)釕鹽為RuCl₃·3H₂O或C₁₄H₂₇O₁₈Ru₃時，步驟(3)中洗滌之前沉淀產(chǎn)物中添加1 mL 30 wt.% H₂O₂溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中洗滌溶液為去離子水、稀氨水和丙酮溶劑中的一種或幾種。