[發明專利]一種含二茂鐵基團的膦氧配體的制備方法

有效

• 申請號: 201610174324.6
• 申請日: 2016-03-24
• 公開（公告）號: CN107226829B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 張浩;伶俐;胡劍鋒;霍艷紅
• 申請（專利權）人: 內蒙古大學
• 主分類號: C07F17/02
• 分類號: C07F17/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種含二茂鐵基團的膦氧配體的制備方法，二茂鐵和酰氯在無水氯化鋁的催化下在二氯乙烷溶劑中進行反應得到?；F；酰基二茂鐵和對甲苯磺酰肼在甲醇中反應得到含二茂鐵的對甲苯磺酰腙類化合物；以碘化亞銅為催化劑，在堿性條件下，式所示的含二茂鐵的對甲苯磺酰腙和式所示的含磷-氫鍵的磷氧化物，在有機溶劑中反應得到式III所示的含有二茂鐵基團的膦氧配體：

其中，R₁為氫原子、烷基或苯基；R₂和R₃為苯基、取代苯基或烷氧基。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，R₁為氫原子、烷基或苯基，所述的烷基為甲基、乙基、丙基、異丙基、叔丁基。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，R₂和R₃為苯基、取代苯基或烷氧基，所述取代基為烷基、烷氧基和鹵素，所述烷氧基為甲氧基。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，碘化亞銅用量為所述含二茂鐵基的對甲苯磺酰腙的10-20%當量。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為二氧六環。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，化合物和化合物的反應溫度為100^oC至120^oC，反應時間為12-18小時。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，該方法還包括在反應完成后對反應產物進行濃縮和純化。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述濃縮采用常壓蒸餾或減壓蒸餾方法。

9.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述純化采用柱層析的方法進行。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，兩種反應物的投料摩爾比為含二茂鐵的對甲苯磺酰腙：含磷-氫鍵的磷氧化物=1:1.2。