[發明專利]一種喹羥酮的制備方法在審
| 申請號： | 201610173799.3 | 申請日： | 2016-03-24 |
| 公開（公告）號： | CN105669568A | 公開（公告）日： | 2016-06-15 |
| 發明（設計）人： | 李華;羅星;宋俊芬;孫雋;張良;高昊東 | 申請（專利權）人： | 中國農業大學煙臺研究院 |
| 主分類號： | C07D241/52 | 分類號： | C07D241/52 |
| 代理公司： | 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234 | 代理人： | 劉志毅 |
| 地址： | 264000 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 喹羥酮 制備 方法 | ||
1.一種喹羥酮的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)將苯并呋咱與乙酰丙酮混合，向其中加入三乙胺作為催化劑，于40～60℃下反應，反 應完畢后靜置，減壓過濾得乙酰甲喹粗品，將所得產品進行重結晶，得淺黃色結晶產品；
2)將步驟1)所得的乙酰甲喹產品置于甲醇中加熱溶解，向其中加入水楊醛，然后向其 中加入濃度為25～28wt％的氨水作為催化劑，于36～45℃下反應，將所得產品減壓過濾，后 洗滌，干燥得喹羥酮產品。
2.根據權利要求1所述的一種喹羥酮的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的三乙胺 與苯并呋咱的摩爾量之比為2：1～5：1。
3.根據權利要求1所述的一種喹羥酮的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述的氨水與 乙酰甲喹的摩爾量之比為4：1～8：1。
4.根據權利要求1或2所述的一種喹羥酮的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的苯 并呋咱與乙酰丙酮的摩爾量之比為1：1.5～1：4。
5.根據權利要求1或3所述的一種喹羥酮的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述的乙 酰甲喹與水楊醛的摩爾量之比為1：1.1～1：1.5。
6.根據權利要求1所述的一種喹羥酮的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的反應時 間為4～8小時，靜置時間為6～12小時。
7.根據權利要求1所述的一種喹羥酮的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述的反應時 間為5～12小時。
8.根據權利要求1所述的一種喹羥酮的制備方法，其特征在于，步驟2)中干燥溫度為50 ～65℃。
9.根據權利要求1所述的一種喹羥酮的制備方法，其特征在于，步驟1)中使用乙醇進行 重結晶，步驟2)中使用丙酮進行洗滌。
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