[發明專利]雙金屬氫氧化物改性聚丙烯酸酯復合乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201610172621.7
• 申請日: 2016-03-24
• 公開（公告）號: CN105801748B
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發明（設計）人: 周建華;劉虎;郝變芝;田晨晨;楊正斌;李薇;令狐昌蘭
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08K9/04;C08K3/22
• 代理公司: 西安弘理專利事務所61214
• 代理人: 羅笛

技術領域

本發明屬于阻燃復合乳液制備方法技術領域，具體涉及一種雙金屬氫氧化物改性聚丙烯酸酯復合乳液的制備方法。

背景技術

隨著社會的發展和科技的進步，紡織材料更多的被應用于人們的穿、住、行等方面，如：服裝、家居裝飾材料及車用座椅套布等。然而大多數紡織材料都存在易燃的特性，使其成為火災中最易被引燃并導致火勢迅速蔓延的材料之一，紡織材料一旦被引燃將導致大面積的火災發生，因此非常有必要賦予紡織材料一定的阻燃性。此外，對于作為織物整理的一部分的涂膜(固化覆膜)，也要求具有阻燃性。

在傳統的溶劑系涂敷材料中，經常無法避免作業時產生易燃物及有害物，出于對環境污染或勞動衛生等安全性方面考慮，水系涂敷材為優選材料。常用的水性涂膜材料主要有水性聚氨酯和水性聚丙烯酸酯類聚合物。

由于聚丙烯酸酯具有優異的抗老化性、耐光性、耐腐蝕性、耐氣候性及價格低廉的優點，固將其作為優選材料，并通過向聚丙烯酸酯中添加各種填料和助劑提高其相應的性能。其中，添加金屬氫氧化物可以增強阻燃性，其主要原因在于：金屬氫氧化物熱分解時吸熱及因熱分解產生的水可以對可燃氣體產生稀釋作用，同時還能產生耐高溫的金屬氧化物，將其作為覆蓋層能對基體產生保護作用。金屬氫氧化物可單獨使用或與含磷阻燃劑和或硅酸鹽結合，用作樹脂中的無鹵阻燃劑，針對無機類阻燃劑，添加量大時，阻燃性能優異但會有涂膜的耐磨擦性或柔軟性等性能不佳的缺陷，因而將兩種或三種阻燃劑復配使用，減小其添加量，增加無機粒子的分散性能是關鍵因素。

已有研究報道，用聚磷酸銨和NiAl-LDH復合阻燃聚乙烯醇，總添加量為15％時復合物具有較好的阻燃效果。有研究者用十二烷基苯磺酸鈉改性的含鎳雙金屬氫氧化物與六苯氧基環三磷腈復合后與聚乳酸共混制備聚乳酸復合膜，其復合膜具有較好的阻燃性。還有研究者通過2-羥乙基苯基次磷酸改性NiAl-LDH，可以提高其在聚乳酸薄膜中的分散性，獲得優良的阻燃性。以上研究采用阻燃劑和基材共混的方法雖然能賦予材料阻燃性能，但是也造成了其他性能的降低，如：機械性能及透光性等問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種雙金屬氫氧化物改性聚丙烯酸酯復合乳液的制備方法，制備出的乳液具有耐久、低煙、無毒和環保的阻燃性能。

本發明所采用的技術方案是，雙金屬氫氧化物改性聚丙烯酸酯復合乳液的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1、取納米級雙金屬氫氧化物粉體，利用反應性乳化劑對其納米級雙金屬氫氧化物粉體進行改性處理，得到改性納米級雙金屬氫氧化物粒子；

步驟2、經步驟1后，先分別稱取改性納米雙金屬氫氧化物粒子、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，然后將稱取的改性納米雙金屬氫氧化物粒子分散到去離子水中形成改性納米雙金屬氫氧化物粒子-去離子水分散液，將稱取的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合形成混合單體，最后將改性納米雙金屬氫氧化物粒子-去離子水分散液與混合單體混合乳化，形成O/W乳液；

步驟3、稱取引發劑，經步驟2得到的O/W乳液于攪拌狀態下進行加熱，待加熱到75℃～85℃時加入稱取的引發劑，經保溫反應后，得到雙金屬氫氧化物改性聚丙烯酸酯復合乳液。

本發明的特點還在于：

步驟1具體按照以下步驟實施：

步驟1.1、取納米級雙金屬氫氧化物粉體，并將取得的納米級雙金屬氫氧化物粉體烘干，得到干燥的納米級雙金屬氫氧化物粉體；

步驟1.2、稱取經步驟1.1得到的干燥的納米級雙金屬氫氧化物粉體，按照稱取的干燥的納米級雙金屬氫氧化物粉體的質量量取去離子水，每克干燥的納米級雙金屬氫氧化物粉體中添加900mL～1100mL的去離子水；

將稱取的干燥的納米級雙金屬氫氧化物粉體添加到量取的去離子水中，采用超聲分散的方式使納米級雙金屬氫氧化物粉體均勻的分散到去離子水中，形成納米雙金屬氫氧化物粒子水分散液；

步驟1.3、稱取反應性乳化劑添加到去離子水中，每克反應性乳化劑添加900mL～1100mL的去離子水，混合后形成含反應性乳化劑的溶液，即改性處理液；

步驟1.4、按體積比為1：0.25～1.5將經步驟1.2得到的納米雙金屬氫氧化物粒子水分散液與經步驟1.3得到的改性處理液混合，形成改性分散液；

步驟1.5、配制氫氧化鈉溶液，將配制的氫氧化鈉溶液滴加到經步驟1.4得到的改性分散液中，利用配制的氫氧化鈉溶液調節改性分散液的pH值，直至pH顯示為9～11此時為堿性為止；