[發明專利]雙金屬氫氧化物改性聚丙烯酸酯復合乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201610172621.7
• 申請日: 2016-03-24
• 公開（公告）號: CN105801748B
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發明（設計）人: 周建華;劉虎;郝變芝;田晨晨;楊正斌;李薇;令狐昌蘭
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08K9/04;C08K3/22
• 代理公司: 西安弘理專利事務所61214
• 代理人: 羅笛

1.雙金屬氫氧化物改性聚丙烯酸酯復合乳液的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1、取納米級雙金屬氫氧化物粉體，利用反應性乳化劑對取得的納米級雙金屬氫氧化物粉體進行改性處理，得到改性納米級雙金屬氫氧化物粒子；

步驟2、經步驟1后，先分別稱取改性納米雙金屬氫氧化物粒子、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，然后將稱取的改性納米雙金屬氫氧化物粒子分散到去離子水中形成改性納米雙金屬氫氧化物粒子分散液，將稱取的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合形成混合單體，最后將改性納米雙金屬氫氧化物粒子水分散液與混合單體混合乳化，形成O/W乳液，具體按照以下步驟實施：

步驟2.1、經步驟1后，按質量比為1～5：40～50：50分別稱取改性納米雙金屬氫氧化物粒子、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯；

步驟2.2、將步驟2.1稱取的改性納米雙金屬氫氧化物粒子添加到去離子水中，采用超聲分散的方式使改性納米雙金屬氫氧化物粒子均勻分散到去離子水中，形成改性納米雙金屬氫氧化物粒子-去離子水分散液；其中，每克改性納米雙金屬氫氧化物粒子要添加900mL～1100 mL的去離子水；

將步驟2.1中稱取的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合均勻，形成混合單體；

步驟2.3、將經步驟2.2得到的改性納米雙金屬氫氧化物粒子-去離子水分散液和混合單體混合，并采用超聲分散的方式使改性納米雙金屬氫氧化物粒子-去離子水分散液和混合單體混合乳化，形成O/W乳液；

步驟3、稱取引發劑，經步驟2得到的O/W乳液于攪拌狀態下進行加熱，待加熱到75℃～85℃時加入稱取的引發劑，經保溫反應后，得到雙金屬氫氧化物改性聚丙烯酸酯復合乳液，具體按照以下步驟實施：

步驟3.1、稱取引發劑，引發劑的用量為步驟2中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯質量之和的0.6%～1.2%；

步驟3.2、將經步驟2得到的O/W乳液于機械攪拌狀態下加熱至75℃～85℃，然后向O/W乳液中加入步驟3.1中稱取的引發劑，于75℃～85℃條件下保溫反應4h～8h，得到雙金屬氫氧化物改性聚丙烯酸酯復合乳液；

所述引發劑采用的是過硫酸銨；所述反應性乳化劑采用的是甲基丙烯酸聚醚磷酸酯、丙烯酸聚醚磷酸酯或烯丙基聚醚磷酸酯。

2.根據權利要求1所述的雙金屬氫氧化物改性聚丙烯酸酯復合乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟1具體按照以下步驟實施：

步驟1.1、取納米級雙金屬氫氧化物粉體，并將取得的納米級雙金屬氫氧化物粉體烘干，得到干燥的納米級雙金屬氫氧化物粉體；

步驟1.2、稱取經步驟1.1得到的干燥的納米級雙金屬氫氧化物粉體，按照稱取的干燥的納米級雙金屬氫氧化物粉體的質量量取去離子水，每克干燥的納米級雙金屬氫氧化物粉體中要添加900mL～1100 mL的去離子水；

將稱取的干燥的納米級雙金屬氫氧化物粉體添加到量取的去離子水中，采用超聲分散的方式使納米級雙金屬氫氧化物粉體均勻的分散到去離子水中，形成納米雙金屬氫氧化物粒子水分散液；

步驟1.3、稱取反應性乳化劑添加到去離子水中，每克反應性乳化劑要添加900mL～1100mL的去離子水，混合后形成含反應性乳化劑的溶液，即改性處理液；

步驟1.4、按體積比為1：0.25～1.5將經步驟1.2得到的納米雙金屬氫氧化物粒子水分散液與經步驟1.3得到的改性處理液混合，形成改性分散液；

步驟1.5、配制氫氧化鈉溶液，將配制的氫氧化鈉溶液滴加到經步驟1.4得到的改性分散液中，利用配制的氫氧化鈉溶液調節改性分散液的pH值，直至pH顯示為9～11，此時為堿性為止；

步驟1.6、利用磁力攪拌機攪拌經步驟1.5得到的改性分散液，在攪拌過程中，攪拌速度控制為：600rpm～800rpm，攪拌時間為：10h～12h；待攪拌完成后再依次進行靜置、過濾得到沉淀物及對沉淀物進行洗滌處理，得到改性納米雙金屬氫氧化物粒子。

3.根據權利要求1或2所述的雙金屬氫氧化物改性聚丙烯酸酯復合乳液的制備方法，其特征在于，所述納米級雙金屬氫氧化物粉體采用的是納米MgAl-LDH粉體、納米NiAl-LDH粉體或納米ZnAl-LDH粉體。

4.根據權利要求2所述的雙金屬氫氧化物改性聚丙烯酸酯復合乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟1.1中，在烘干納米級雙金屬氫氧化物粉體過程中：采用烘箱烘干，溫度控制為70℃～90℃，時間為6h～8h。