[發(fā)明專利]2-氯-4氟苯甲酸及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610172371.7
• 申請日: 2016-03-23
• 公開（公告）號: CN105732357A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉芳
• 申請（專利權(quán)）人: 葉芳
• 主分類號: C07C51/363
• 分類號: C07C51/363;C07C63/70;C07F7/08;C07C227/12;C07C229/60
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 連圍

1.2-氯-4氟苯甲酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)以間氯苯胺為原料，依次加入碳酸鉀、碘化鉀、離子液體和去離子水，溶解后將反應(yīng)液加熱至100℃，滴加2-(三甲硅烷基)乙氧甲基氯，滴加完畢后，反應(yīng)1-3h，冷卻至室溫，1000-2000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下邊攪拌邊加入冰水，降溫至2-3℃，繼續(xù)攪拌，析出固體，靜置，抽濾，干燥，得到N,N-二(三甲硅烷基)乙氧甲基-3-氯苯胺；

(2)向步驟(1)得到的N,N-二(三甲硅烷基)乙氧甲基-3-氯苯胺加入離子液體和水溶解，滴加四氯化鈦，滴加結(jié)束后，反應(yīng)2-5h，反應(yīng)結(jié)束后倒入冰堿水，攪拌、靜置、抽濾，干燥后得到4-二(三甲硅烷基)乙氧甲基氨基-2-氯苯甲醛；

(3)向步驟(2)得到的4-二(三甲硅烷基)乙氧甲基氨基-2-氯苯甲醛加入雙氧水、有機(jī)溶劑和三苯基膦氯化銠，反應(yīng)1-5h，在室溫下通入氫氣，再升溫至50-70℃，在5-10個大氣壓下反應(yīng)5-8小時，反應(yīng)結(jié)束后，過濾，濾液在減壓下回收溶劑，干燥后得到4-氨基-2-氯苯甲酸；

(4)向步驟(3)得到的4-氨基-2-氯苯甲酸中加入離子液體和水，升溫至40-50℃，繼續(xù)加入雙氧水，反應(yīng)2-3h，繼續(xù)加入氟化鉀和磷鎢雜多酸銨鹽，攪拌1-3h，過濾，濾液在減壓下除去溶劑，干燥得到2-氯-4-氟苯甲酸。

2.如權(quán)利要求1所述的2-氯-4氟苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述間氯苯胺與離子液體、水的摩爾比為1-5:10:50。

3.如權(quán)利要求1所述的2-氯-4氟苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，間氯苯胺與2-(三甲硅烷基)乙氧甲基氯的摩爾比為2.5-2.8:1。

4.如權(quán)利要求1所述的2-氯-4氟苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述2-(三甲硅烷基)乙氧甲基氯的滴加速度為0.35-1mL/min。

5.如權(quán)利要求1所述的2-氯-4氟苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述四氯化鈦的滴加速度為0.25-0.5mL/min。

6.如權(quán)利要求1所述的2-氯-4氟苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述有機(jī)溶劑為無水乙酸、異丙醇、DMF、乙醇、乙二醇中的一種或多種混合。

7.如權(quán)利要求1所述的2-氯-4氟苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述三苯基膦氯化銠的用量為4-二(三甲硅烷基)乙氧甲基氨基-2-氯苯甲醛和有機(jī)溶劑總重量的0.005-0.008倍。

8.如權(quán)利要求1所述的2-氯-4氟苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述4-氨基-2-氯苯甲酸、氟化鉀的摩爾比為2-3:1。

9.如權(quán)利要求1所述的2-氯-4氟苯甲酸的制備方法，步驟(4)中，所述4-氨基-2-氯苯甲酸和雙氧水的摩爾比為0.1-0.6:1；所述磷鎢雜多酸銨鹽的用量為4-氨基-2-氯苯甲酸、離子液體、水、雙氧水和氟化鉀總重量的0.001-0.005倍。

10.權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的2-氯-4氟苯甲酸的制備方法所制備得到的2-氯-4氟苯甲酸。