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[發(fā)明專利]4-氯-3-硝基吡啶及其制備方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201610172370.2 申請日: 2016-03-23
公開(公告)號: CN105622495A 公開(公告)日: 2016-06-01
發(fā)明(設(shè)計)人: 葉芳 申請(專利權(quán))人: 葉芳
主分類號: C07D213/61 分類號: C07D213/61
代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246 代理人: 連圍
地址: 528225 廣東省佛山市*** 國省代碼: 廣東;44
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 硝基 吡啶 及其 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.4-氯-3-硝基吡啶的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)將4-羥基吡啶和離子液體混合攪拌均勻,邊攪拌邊加入濃 硝酸,繼續(xù)攪拌10-20min,加入介孔二氧化硅,升溫至95-105℃, 攪拌2-5h,冷卻至室溫,在冰鹽浴中,邊攪拌邊滴加濃氨水,調(diào)節(jié) pH,加入去離子水,攪拌至沉淀完全,過濾,沉淀用去離子水洗滌 2-5次,烘干,得到4-羥基-3-硝基吡啶;

(2)將步驟(1)得到的4-羥基-3-硝基吡啶和三氯氧磷混合攪 拌均勻,滴加氯化亞砜,滴加完畢后,升溫至90-100℃,回流3-5h, 回流結(jié)束后,加入去離子水,利用二氯甲烷進行萃取,然后負壓除去 二氯甲烷,得到4-氯-3-硝基吡啶。

2.如權(quán)利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法,其特征在 于,步驟(1)中,4-羥基吡啶和介孔氧化硅的摩爾用量比為5-8:1。

3.如權(quán)利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法,其特征在 于,步驟(1)中,所述介孔二氧化硅的粒徑大小為20-50nm。

4.如權(quán)利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法,其特征在 于,步驟(1)中,所述pH為5-7。

5.如權(quán)利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法,其特征在 于,所述濃氨水的滴加速度為1-3ml/min。

6.如權(quán)利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法,其特征在 于,步驟(2)中,所述4-羥基-3-硝基吡啶、三氯氧磷和氯化亞砜的 摩爾用量比為4-8:2-5:1。

7.如權(quán)利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法,其特征在 于,步驟(2)中,所述氯化亞砜的滴加速度為0.5-1ml/min。

8.權(quán)利要求1-7中任一項所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法所 制備得到的4-氯-3-硝基吡啶。

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