[發明專利]4-氯-3-硝基吡啶及其制備方法在審
| 申請號: | 201610172370.2 | 申請日: | 2016-03-23 |
| 公開(公告)號: | CN105622495A | 公開(公告)日: | 2016-06-01 |
| 發明(設計)人: | 葉芳 | 申請(專利權)人: | 葉芳 |
| 主分類號: | C07D213/61 | 分類號: | C07D213/61 |
| 代理公司: | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 | 代理人: | 連圍 |
| 地址: | 528225 廣東省佛山市*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 硝基 吡啶 及其 制備 方法 | ||
1.4-氯-3-硝基吡啶的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將4-羥基吡啶和離子液體混合攪拌均勻,邊攪拌邊加入濃 硝酸,繼續攪拌10-20min,加入介孔二氧化硅,升溫至95-105℃, 攪拌2-5h,冷卻至室溫,在冰鹽浴中,邊攪拌邊滴加濃氨水,調節 pH,加入去離子水,攪拌至沉淀完全,過濾,沉淀用去離子水洗滌 2-5次,烘干,得到4-羥基-3-硝基吡啶;
(2)將步驟(1)得到的4-羥基-3-硝基吡啶和三氯氧磷混合攪 拌均勻,滴加氯化亞砜,滴加完畢后,升溫至90-100℃,回流3-5h, 回流結束后,加入去離子水,利用二氯甲烷進行萃取,然后負壓除去 二氯甲烷,得到4-氯-3-硝基吡啶。
2.如權利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法,其特征在 于,步驟(1)中,4-羥基吡啶和介孔氧化硅的摩爾用量比為5-8:1。
3.如權利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法,其特征在 于,步驟(1)中,所述介孔二氧化硅的粒徑大小為20-50nm。
4.如權利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法,其特征在 于,步驟(1)中,所述pH為5-7。
5.如權利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法,其特征在 于,所述濃氨水的滴加速度為1-3ml/min。
6.如權利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法,其特征在 于,步驟(2)中,所述4-羥基-3-硝基吡啶、三氯氧磷和氯化亞砜的 摩爾用量比為4-8:2-5:1。
7.如權利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法,其特征在 于,步驟(2)中,所述氯化亞砜的滴加速度為0.5-1ml/min。
8.權利要求1-7中任一項所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法所 制備得到的4-氯-3-硝基吡啶。
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