[發(fā)明專利]4-氯-3-硝基吡啶及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610172370.2
• 申請日: 2016-03-23
• 公開（公告）號: CN105622495A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉芳
• 申請（專利權(quán)）人: 葉芳
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 連圍

1.4-氯-3-硝基吡啶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將4-羥基吡啶和離子液體混合攪拌均勻，邊攪拌邊加入濃 硝酸，繼續(xù)攪拌10-20min，加入介孔二氧化硅，升溫至95-105℃， 攪拌2-5h，冷卻至室溫，在冰鹽浴中，邊攪拌邊滴加濃氨水，調(diào)節(jié) pH，加入去離子水，攪拌至沉淀完全，過濾，沉淀用去離子水洗滌 2-5次，烘干，得到4-羥基-3-硝基吡啶；

(2)將步驟(1)得到的4-羥基-3-硝基吡啶和三氯氧磷混合攪 拌均勻，滴加氯化亞砜，滴加完畢后，升溫至90-100℃，回流3-5h， 回流結(jié)束后，加入去離子水，利用二氯甲烷進行萃取，然后負壓除去 二氯甲烷，得到4-氯-3-硝基吡啶。

2.如權(quán)利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法，其特征在 于，步驟(1)中，4-羥基吡啶和介孔氧化硅的摩爾用量比為5-8:1。

3.如權(quán)利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法，其特征在 于，步驟(1)中，所述介孔二氧化硅的粒徑大小為20-50nm。

4.如權(quán)利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法，其特征在 于，步驟(1)中，所述pH為5-7。

5.如權(quán)利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法，其特征在 于，所述濃氨水的滴加速度為1-3ml/min。

6.如權(quán)利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法，其特征在 于，步驟(2)中，所述4-羥基-3-硝基吡啶、三氯氧磷和氯化亞砜的 摩爾用量比為4-8:2-5:1。

7.如權(quán)利要求1所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法，其特征在 于，步驟(2)中，所述氯化亞砜的滴加速度為0.5-1ml/min。

8.權(quán)利要求1-7中任一項所述的4-氯-3-硝基吡啶的制備方法所 制備得到的4-氯-3-硝基吡啶。