[發明專利]對苯丁氧基苯甲酸及其制備方法在審
| 申請號: | 201610172366.6 | 申請日: | 2016-03-23 |
| 公開(公告)號: | CN105732367A | 公開(公告)日: | 2016-07-06 |
| 發明(設計)人: | 葉芳 | 申請(專利權)人: | 葉芳 |
| 主分類號: | C07C65/24 | 分類號: | C07C65/24;C07C27/02;C07C51/09 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 苯丁氧基 苯甲酸 及其 制備 方法 | ||
1.對苯丁氧基苯甲酸的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)1,4-二溴丁烷和苯混合,在催化劑的催化下,5-15℃反應2-5h,加入冰水和濃鹽酸的混合液,苯萃取,干燥,蒸餾得到4-苯基溴丁烷;
(2)4-苯基溴丁烷和對羥基苯甲酸甲酯、溴化鈉、硫化鈉混合,在60-70℃下反應,反應完成后加入去離子水,二氯甲烷萃取,然后減壓去除二氯甲烷,得到對苯丁氧基苯甲酸甲酯;
(3)將對苯丁氧基苯甲酸甲酯和雙氧水混合,加入納米氧化鈦,氫氧化鈉溶液,在50-60℃下回流反應5-10h,反應結束后,過濾,濾液中加入檸檬酸,調節pH至2-3,過濾,得到固體,干燥,得到對苯丁氧基苯甲酸。
2.如權利要求1所述的對苯丁氧基苯甲酸的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述催化劑為鉑催化劑,其以碳納米管作為載體。
3.如權利要求1所述的對苯丁氧基苯甲酸的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述1,4-二溴丁烷、苯和催化劑的摩爾用量比為20:2-5:0.5-1。
4.如權利要求1所述的對苯丁氧基苯甲酸的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述反應的反應介質為DMF、異丙醇、正丁醇、四氫呋喃中的一種。
5.如權利要求1所述的對苯丁氧基苯甲酸的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,4-苯基溴丁烷、對羥基苯甲酸甲酯、溴化鈉和硫化鈉的摩爾用量比為1-2:1:0.2-0.5:0.3。
6.如權利要求1所述的對苯丁氧基苯甲酸的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,對苯丁氧基苯甲酸甲酯、雙氧水、納米氧化鈦的摩爾用量比為5-10:2:0.2-0.5。
7.權利要求1-6所述的對苯丁氧基苯甲酸的制備方法所制備得到的對苯丁氧基苯甲酸。
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