[發明專利]一種3-甲氧基-4-氯苯甲酸及其制備方法在審
| 申請號: | 201610171915.8 | 申請日: | 2016-03-23 |
| 公開(公告)號: | CN105732366A | 公開(公告)日: | 2016-07-06 |
| 發明(設計)人: | 葉芳 | 申請(專利權)人: | 葉芳 |
| 主分類號: | C07C65/21 | 分類號: | C07C65/21;C07C51/347 |
| 代理公司: | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 | 代理人: | 連圍 |
| 地址: | 528225 廣東省佛山市*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲氧基 氯苯 甲酸 及其 制備 方法 | ||
1.一種3-甲氧基-4-氯苯甲酸的制備方法,其特征在于,包括以下步驟,以3-羥基苯甲酸為原料,先通過與Cl2發生鹵代反應,再直接與一氯甲烷反應將酚羥基烴基化,制得3-甲氧基-4-氯苯甲酸。
2.根據權利要求1所述的3-甲氧基-4-氯苯甲酸的制備方法,其特征在于,上述反應過程的具體操作步驟為:將3-羥基苯甲酸溶解于CS2中,加入反應釜,向反應釜中加入負載了次氯酸的分子篩顆粒以及納米金顆粒,控制溫度在50-60℃,以80-100轉/min的速度攪拌,持續反應3h后,用NaOH調節pH為9-11,加入一氯甲烷,在室溫下反應4h后,將CS2蒸除,析出結晶,過濾干燥后,即為3-甲氧基-4-氯苯甲酸粗品,經乙醇重結晶后制得3-甲氧基-4-氯苯甲酸。
3.根據權利要求2所述的3-甲氧基-4-氯苯甲酸的制備方法,其特征在于,所述3-羥基苯甲酸的摩爾數與CS2的體積數比為0.4-0.6mol/L。
4.根據權利要求2所述的3-甲氧基-4-氯苯甲酸的制備方法,其特征在于,所述3-羥基苯甲酸與次氯酸的摩爾比為1:2-3。
5.根據權利要求2所述的3-甲氧基-4-氯苯甲酸的制備方法,其特征在于,所述納米金顆粒的質量與CS2的體積數的比為0.02-0.04g/L。
6.根據權利要求2所述的3-甲氧基-4-氯苯甲酸的制備方法,其特征在于,所述3-羥基苯甲酸與一氯甲烷的摩爾比為1:1.2-2。
7.權利要求1-6中任一項所述的一種3-甲氧基-4-氯苯甲酸的制備方法所制備得到的一種3-甲氧基-4-氯苯甲酸。
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