[發明專利]一種結晶提純3?氯代苯酐的方法

有效

• 申請號: 201610169663.5
• 申請日: 2016-03-23
• 公開（公告）號: CN105646419B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 郝紅勛;王宸;侯寶紅;王召;鮑穎;尹秋響;徐昭
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 王麗

1.一種結晶提純3-氯代苯酐的方法，其特征是：攪拌作用下，將含有3-氯代苯酐的氯代苯酐混合物與混合溶劑混合，加熱至55～65℃，使混合物完全溶解；然后采用冷卻結晶的方式將物料降溫至5～15℃，獲得3-氯代苯酐的晶體懸濁液，過濾、溶劑洗滌、干燥，獲得3-氯代苯酐晶體產品；所述的混合溶劑由溶劑A和溶劑B兩部分組成，其中溶劑A選自甲醇、乙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯或1,4-二氧六環中的一種，溶劑B選自四氯化碳、環己烷、正己烷、石油醚或叔戊醇中的一種，溶劑A和溶劑B的質量比為1.5～3:1；所述的冷卻結晶過程中，先以2～6℃/h的降溫速率，將物料降溫至20～35℃，析出晶體，恒溫0.5～1h，然后以5～10℃/h的降溫速率，降溫至5～15℃，恒溫0.5～1h；所述的氯代苯酐混合物中3-氯代苯酐質量占混合物總質量的60％以上。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的氯代苯酐混合物的用量與混合溶劑用量的質量比為0.5～1:1。

3.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的洗滌溶劑選自四氯化碳、環己烷、石油醚、正己烷或叔戊醇中的一種，其溫度為5～15℃。

4.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的干燥條件是50～60℃下干燥4～6h。