[發明專利]一種高品質鹽酸伊立替康三水合物晶型的制備方法在審
| 申請號： | 201610167956.X | 申請日： | 2016-03-23 |
| 公開（公告）號： | CN105713004A | 公開（公告）日： | 2016-06-29 |
| 發明（設計）人： | 邊紅玲;周玉寶;黃曄;朱建榮;章杜前 | 申請（專利權）人： | 杭州華東醫藥集團新藥研究院有限公司;杭州中美華東制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D491/22 | 分類號： | C07D491/22 |
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| 地址： | 310011 浙江省杭州市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 品質 鹽酸 伊立替康三 水合物 制備 方法 | ||
1.一種高品質鹽酸伊立替康三水合物晶型的制備方法，包括以下步驟：
(1)伊立替康粗品預處理：
將伊立替康粗品室溫溶解于二氯甲烷溶液中，用飽和碳酸氫鈉水溶液萃取，濃縮、得固體1，備用；
(2)布什漏斗抽濾：
將固體1溶于二氯甲烷溶液中，經裝有助濾劑的布什漏斗抽濾，濃縮后得固體2；
(3)分步加酸調pH：
a、一次結晶：將固體2溶解于水中，用鹽酸乙醇溶液調pH3～4，加入丙酮，析晶，得固體3；
b、重結晶：將固體3溶解于水中，加入1N鹽酸，調pH值1～2，加熱溶解，過濾，濾液中加入丙酮，析晶，干燥后得鹽酸伊立替康三水合物晶型。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中伊立替康粗品與二氯甲烷的重量體積比為1:15～18g/ml；濃縮溫度為20℃～25℃。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中助濾劑為硅膠、活性炭、硅藻土、珍珠巖、纖維素中的任意一種或多種混合。
4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述固體2與助濾劑的重量比為1:8～15。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)a中鹽酸乙醇溶液體積比為1:1～2。
6.如權利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，步驟3)a中固體2與水的重量比為1:4～5；固體2與丙酮的重量比為1:12～13g/ml。
7.如權利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，步驟3)a中析晶溫度為20℃～25℃。
8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)b中固體3與水的重量比為1:0.8～1；固體3與丙酮的重量體積比為1:12～13g/ml。
9.如權利要求1或8所述的制備方法，其特征在于，步驟3)b中加熱溶解溫度為40℃～45℃。
10.如權利要求1或8所述的制備方法，其特征在于，步驟3)b中析晶溫度為32℃～36℃。
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