[發明專利]一種巴瑞克替尼中間體的制備方法在審
| 申請號： | 201610167815.8 | 申請日： | 2016-03-23 |
| 公開（公告）號： | CN107226814A | 公開（公告）日： | 2017-10-03 |
| 發明（設計）人： | 薛長彬;王仕芳;王光華;楊文謙;王鐵林 | 申請（專利權）人： | 羅欣生物科技（上海）有限公司;山東羅欣藥業集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04;C07F7/10 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦東*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 巴瑞克替尼 中間體 制備 方法 | ||
1.一種巴瑞克替尼中間體的制備方法，所述巴瑞克替尼中間體的化學結構式如式(Ⅰ)所示：
其中，X為甲苯磺酸根基團，三氟甲磺酸根基團，氯，碘或者溴，R1為耐室溫酸性條件的基團，其特征在于，所述巴瑞克替尼中間體的制備方法包括：
將式(Ⅱ)的化合物、堿和溶劑混合，進行拔氫反應，得到反應液，所述堿為叔丁醇鈉，叔丁醇鉀，叔丁醇鋰，氨基鈉或氨基鋰
向所述反應液中滴加R1Cl；
攪拌，淬滅反應，并進行后處理。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在-10℃～5℃的條件下，向所述反應液中滴加R1Cl。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌的時間為1～20小時。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述淬滅反應為用水或酸性水溶液淬滅。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為四氫呋喃， N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺，乙酸乙酯，正丁醇，異丙醇，1,4-二氧六環和2-甲基四氫呋喃中的至少一種。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述后處理的步驟包括濃縮，萃取。
7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述后處理的步驟進一步包括在萃取后進行析晶的步驟。
8.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述萃取用的溶劑為乙酸乙酯，甲苯和二氯甲烷中的至少一種。
9.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述析晶用的溶劑為正庚烷，正己烷，環己烷、甲基叔丁基醚和石油醚中的至少一種。
10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述X為氯。
11.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述R1為N-新戊酰氧基甲基或2-(三甲基甲硅烷基)乙氧基甲基。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于羅欣生物科技（上海）有限公司;山東羅欣藥業集團股份有限公司，未經羅欣生物科技（上海）有限公司;山東羅欣藥業集團股份有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201610167815.8/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
