[發明專利]利用氣相色譜儀測定阿考替胺原料藥中N,N-二異丙基乙二胺殘留量的方法有效
| 申請號： | 201610167810.5 | 申請日： | 2016-03-23 |
| 公開（公告）號： | CN107228906B | 公開（公告）日： | 2021-07-16 |
| 發明（設計）人： | 熊麗;杭健;錢麗娜 | 申請（專利權）人： | 中美華世通生物醫藥科技（武漢）股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201 | 代理人： | 李志東 |
| 地址： | 430075 湖北省武漢市東湖新*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 利用 色譜儀 測定 阿考替胺 原料藥 丙基 乙二胺 殘留 方法 | ||
1.一種利用氣相色譜儀測定阿考替胺原料藥中N,N-二異丙基乙二胺殘留量的方法，其特征在于，所述方法的分析條件為：
采用DB-1毛細管色譜柱；
溫度控制方式為程序升溫，進樣采用分流模式，載氣為氮氣，通過頂空進樣器進樣；
檢測器為氫火焰離子化檢測器；
頂空進樣條件為：
頂空平衡溫度：100℃-120℃；
定量環平衡溫度：110℃-130℃；
傳輸管線溫度：120℃-140℃；
頂空平衡時間：20min-30min；
GC循環時間：25min-30min；
待測樣品溶液是將所述原料藥與稀釋劑混合配制而成的，所述稀釋劑為含有DMSO和碳酸鉀水溶液的混合液；
程序升溫程序為在40℃保持5min后以20℃/min的速度升至220℃，保持5min；
所述氣相色譜儀的進樣口溫度為220℃，所述檢測器的溫度為280℃，進樣分流比為10:1。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，對照品溶液是將N,N-二異丙基乙二胺與稀釋劑混合配制而成的。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述載氣的流速為1.8-2.2ml/min。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述載氣的流速為2ml/min。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述檢測器的氣體流速：氫氣30ml/min，空氣400ml/min，尾吹氮氣：30ml/min。
6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述碳酸鉀水溶液的初始濃度為8體積％。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述稀釋劑中，所述DMSO和所述碳酸鉀水溶液的體積比為3：2。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測樣品溶液的濃度為100mg/ml。
9.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述對照品溶液的濃度為0.032mg/ml。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述DB-1毛細管色譜柱的尺寸為30m×0.32mm×1.0μm。
11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜儀為Agilent 7890A氣相色譜儀。
12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述頂空進樣器為Agilent 7697A頂空進樣器。
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