[發明專利]一種基于可見光輻射的水溶性單體的原子轉移自由基聚合方法

有效

• 申請號: 201610166673.3
• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN105601777B
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 程振平;姜孝武;張麗芬;朱秀林
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C08F120/28
• 分類號: C08F120/28;C08F120/34;C08F120/54;C08F2/48
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司32103
• 代理人: 陶海鋒,張淏

1.一種基于可見光輻射的水溶性單體的原子轉移自由基聚合方法，其包括下列步驟：

1）將水溶性單體、引發劑、催化劑、配體和紫外光光引發劑加入到預先盛有正庚烷的透明反應容器中，再向其中加入乙醇，在攪拌條件下，采用紫外光光源輻照5~10小時，輻照結束后，向反應容器中加入水，直至溶液分層，移取上層正庚烷相，得到催化劑/配體絡合物的正庚烷溶液；

其中：所述水溶性單體、引發劑、催化劑、配體、紫外光光引發劑之間的摩爾比為100:1~2:1:2:1~3，所述水溶性單體、正庚烷、乙醇之間的體積比為1:4:3；

2）將水溶性單體、引發劑、可見光光引發劑和可見光共引發劑加入到預先盛有步驟1）中制得的催化劑/配體絡合物的正庚烷溶液的透明反應容器中，再向其中加入乙醇，將反應容器密封后轉移至可見光光源下，在攪拌條件下，于室溫聚合3~22小時；

其中：所述水溶性單體、引發劑、催化劑/配體絡合物、可見光光引發劑、可見光共引發劑之間的摩爾比為100:1~4:1:0.5:1，所述水溶性單體、正庚烷、乙醇之間的體積比為1:4:3；

3）聚合結束后，將反應容器解密封，并向其中加入水，直至溶液分層，移取下層乙醇相并采用正己烷或石油醚沉淀，傾倒上層正己烷或石油醚相并將所得的沉淀干燥，得到所需的聚合物；

4）將含有催化劑/配體絡合物的正庚烷相倒入另一個透明反應容器中，再加入溶解于乙醇中的水溶性單體、引發劑、可見光光引發劑和可見光共引發劑，即可進行下一輪的聚合；

其中：所述水溶性單體、引發劑、可見光光引發劑和可見光共引發劑的用量分別與其在步驟2）中的用量相等；

所述水溶性單體選自甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、N-異丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺中的任意一種；

所述引發劑選自α-溴代苯乙酸乙酯；

所述催化劑是N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸銅；

所述配體是聚丙烯酸十八酯-ran-聚丙烯酸[雙(吡啶-2-基甲基)氨基]乙酯；

所述紫外光光引發劑選自(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦；

所述可見光光引發劑是樟腦醌；

所述可見光共引發劑是三乙胺。

2.根據權利要求1所述的基于可見光輻射的水溶性單體的原子轉移自由基聚合方法，其特征在于：

所述紫外光光源是功率為10 kW的高壓汞燈。

3.根據權利要求1所述的基于可見光輻射的水溶性單體的原子轉移自由基聚合方法，其特征在于：

所述水溶性單體、引發劑、催化劑、配體、紫外光光引發劑之間的摩爾比為100:2:1:2:1。

4.根據權利要求1所述的基于可見光輻射的水溶性單體的原子轉移自由基聚合方法，其特征在于：

所述可見光光源是LED燈，其發射的可見光選自綠光、藍光、紫光、白光中的任意一種。

5.根據權利要求4所述的基于可見光輻射的水溶性單體的原子轉移自由基聚合方法，其特征在于：

所述可見光是白光。

6.根據權利要求1所述的基于可見光輻射的水溶性單體的原子轉移自由基聚合方法，其特征在于：

所述水溶性單體、引發劑、催化劑/配體絡合物、可見光光引發劑、可見光共引發劑之間的摩爾比為100:1.5:1:0.5:1。