[發明專利]一種DPPIV抑制劑馬來酸鹽的多晶型及其制備方法

有效

• 申請號: 201610165572.4
• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN107216339B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 柳紅;王江;李建;李佳;李靜雅;蔣華良;羅小民;陳凱先
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海藥物研究所
• 主分類號: C07D495/04
• 分類號: C07D495/04;C07C57/145;C07C51/41;A61K31/519;A61P3/10
• 代理公司: 上海一平知識產權代理有限公司 31266
• 代理人: 馬莉華;陸鳳

1.一種式I所示化合物的晶型，其特征在于，所述的晶型選自晶型A、晶型B和晶型C

所述晶型A的X射線粉末衍射圖譜具有以下的2θ值：3.72±0.2°、7.47±0.2°、11.44±0.2°、12.28±0.2°、21.59±0.2°；

所述晶型B的X射線粉末衍射圖譜具有以下的2θ值：5.37±0.2°、12.01±0.2°、14.93±0.2°、16.04±0.2°、20.09±0.2°；和/或

所述晶型C的X射線粉末衍射圖譜具有以下的2θ值：6.63±0.2°、11.16±0.2°、17.06±0.2°、19.46±0.2°、20.84±0.2°、25.74±0.2°。

2.如權利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型A、晶型B或所述晶型C放置于溫度為80℃，濕度為80％的干燥器中24小時后取出，計算增重≤1％。

3.如權利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型A還具有選自下組的一個或多個特征：

(1)所述晶型A的差示掃描量熱法分析圖譜在118±5℃范圍內具有特征峰；和/或

(2)所述晶型A的熱重分析圖譜具有以下的特征吸收峰：63±5℃、184±5℃、215±5℃、287±5℃、325±5℃；和/或

(3)所述晶型A在400℃的熱失重為47-48wt％；和/或

(4)所述晶型A的吸熱轉變溫度的起始值為115±2℃；和/或

(5)所述晶型A的拉曼光譜圖包括用波長λ表示的以下特征吸收峰：2226±2cm^-1、1716±2cm^-1、1689±2cm^-1、1604±2cm^-1、1566±2cm^-1、1536±2cm^-1、1486±2cm^-1、1393±2cm^-1；和/或

(6)所述晶型A的IR圖包括用波長λ表示的以下特征吸收峰：3435±2cm^-1、2952±2cm^-1、2225±2cm^-1、1718±2cm^-1、1685±2cm^-1、1558±2cm^-1、1531±2cm^-1、1452±2cm^-1、1234±2cm^-1、1064±2cm^-1、862±2cm^-1、756±2cm^-1。