[發明專利]一種魚油中塑化劑的去除方法

在審

• 申請號: 201610165422.3
• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN107216946A
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 代志凱;王義永;李祥清;呂紅萍;許新德;邵斌
• 申請（專利權）人: 浙江醫藥股份有限公司新昌制藥廠
• 主分類號: C11B3/10
• 分類號: C11B3/10;A23D9/04
• 代理公司: 北京乾誠五洲知識產權代理有限責任公司11042
• 代理人: 付曉青,李廣文

1.一種魚油中塑化劑的去除方法，所述去除方法包括如下步驟：

步驟1)：將精煉后的魚油在20～50℃的條件下溶于低極性有機溶劑中，以得到上樣液；其中，所述低極性有機溶劑選自正己烷、環己烷、石油醚和正庚烷中的一種；

步驟2)：將先填裝好的硅膠柱色譜用所述低極性有機溶劑平衡，然后將步驟1)中溶解好的所述上樣液以0.1～1倍柱體積/小時的速度泵入硅膠柱色譜內；

步驟3)：待上樣結束后，采用梯度洗脫，依次用1號洗脫劑、2號洗脫劑、3號洗脫劑洗脫，前份用1號洗脫劑洗脫，正份用2號洗脫劑洗脫，后份用3號洗脫劑洗脫，最后再用1號洗脫劑平衡色譜中的高極性有機溶劑，平衡后的色譜柱可以重復使用；以及

步驟4)：洗脫液分段收集后，棄去前份和后份，收集正份洗脫液，減壓濃縮回收溶劑再經脫臭后得到塑化劑檢測合格的食品級魚油。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述色譜固定相為非鍵合硅膠，粒徑為60～400目不定型硅膠。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，所述粒徑為100～200目不定型硅膠。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述上樣液中魚油的質量為硅膠色譜填料的0.05～0.5倍。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，所述上樣液中魚油的質量為硅膠色譜填料的0.1～0.2倍。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，所述1號洗脫劑為低極性有機溶劑；所述2號洗脫劑和所述3號洗脫劑分別為低極性有機溶劑與高極性有機溶劑的混合溶劑；其中，所述2號洗脫劑中低極性有機溶劑占的體積百分比≥60％、≥70％、≥80％或≥90％，所述3號洗脫劑中高極性有機溶劑百分比≥60％、≥70％、≥80％或≥90％。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，所述低極性有機溶劑選自正己烷、環己烷、正庚烷、石油醚中的一種。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，所述低極性有機溶劑為正庚烷。

9.根據權利要求6所述的方法，其中，所述高極性有機溶劑選自乙酸乙酯、異丙醇、丙酮和甲基叔丁基醚中的一種。

10.根據權利要求9所述的方法，其中，所述高極性有機溶劑為丙酮。