[發明專利]一種高品質共軛亞油酸的制備方法

在審

• 申請號: 201610164578.X
• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN107216249A
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 彭永健;許新德;張莉華;呂紅萍;邵斌
• 申請（專利權）人: 浙江醫藥股份有限公司新昌制藥廠
• 主分類號: C07C57/12
• 分類號: C07C57/12;C07C51/02
• 代理公司: 北京乾誠五洲知識產權代理有限責任公司11042
• 代理人: 付曉青,李廣文

1.一種高品質共軛亞油酸的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

1)脂肪酸短鏈醇酯的制備和純化；

2)在氮氣保護下，向脂肪酸短鏈醇酯中加入其質量2～10％的堿性催化劑，90-120℃下攪拌進行催化異構反應，得到共軛亞油酸短鏈醇酯；

3)將共軛亞油酸短鏈醇酯加入到堿水溶液中在皂化反應溫度50-90℃下進行皂化反應得到共軛亞油酸皂；

4)采用磷酸進行酸化反應，酸化水洗溫度70-90℃，酸化至pH＝6-7立即分層防止再酯化，棄去下層，油脂層依次利用酸水和純水洗滌；以及

5)經低溫結晶后分子蒸餾，得到高品質的共軛亞油酸。

2.如權利要求1所述的制備方法，其中，步驟1)中所述脂肪酸短鏈醇酯由亞油酸質量百分含量在40％以上的植物油與短鏈醇在堿性催化劑作用下通過酯交換反應制得。

3.如權利要求1所述的制備方法，其中，步驟1)中所述短鏈醇為C1～C6一元醇，所述脂肪酸短鏈醇酯為脂肪酸甲酯和/或脂肪酸乙酯。

4.如權利要求1所述的制備方法，其中，步驟1)中所述脂肪酸短鏈醇酯的純化包括分子蒸餾或精餾。

5.如權利要求1所述的制備方法，其中，步驟2)中攪拌反應時間為3-5h，取樣測異構化轉化率，亞油酸含量低于1％時停止反應，得到共軛亞油酸短鏈醇酯。

6.如權利要求1所述的制備方法，其中，所述堿性催化劑包括甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉、乙醇鉀、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀。

7.如權利要求1所述的制備方法，其中，步驟2)中所述共軛亞油酸短鏈醇酯為共軛亞油酸甲酯和/或共軛亞油酸乙酯。

8.如權利要求1所述的制備方法，其中，所述堿水溶液為質量百分含量為10-40％的NaOH水溶液或KOH水溶液。

9.如權利要求1所述的制備方法，其中，步驟3)中皂化反應時間1-4h，堿與共軛亞油酸短鏈酯的摩爾比為1:1-2:1。

10.如權利要求1所述的制備方法，其中，步驟4)中利用磷酸水溶液重復洗滌兩次，至pH小于5時再用純水洗至pH＝6-7。

11.如權利要求1所述的制備方法，其中，步驟5)中結晶時采用梯度降溫，1-1.5℃/h降溫至5℃，結晶24h后過濾去除濾餅。

12.如權利要求1所述的制備方法，其中，步驟5)中分子蒸餾包括兩級，溫度分別為150℃以下和160-180℃，真空度1-5Pa。

13.如權利要求1所述的制備方法，其中，所得高品質的共軛亞油酸具有以下特征：共軛亞油酸含量80％以上，主要為9c,11t-CLA和10t,12c-CLA兩種構型；反式體含量低于1％；酸值為195-205mgKOH/g；色澤值不超過2；低溫儲藏澄清，無固體析出。