[發(fā)明專利]一種納米巰基聚倍半硅氧烷對(duì)位芳綸纖維復(fù)合吸附劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610164468.3
• 申請(qǐng)日: 2016-03-22
• 公開（公告）號(hào): CN105688850B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曲榮君;王孕峰;張盈;孫昌梅;潘方偉;賈欣樺;紀(jì)春暖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 魯東大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 煙臺(tái)上禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)37234
• 代理人: 劉志毅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法，尤其涉及一種復(fù)合吸附劑的制備方法，屬于吸附材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

由于當(dāng)代工業(yè)以及生活污水的排放等等，重金屬污染狀況變得日趨嚴(yán)峻，據(jù)調(diào)查現(xiàn)代水體重金屬污染率高達(dá)80.1％。而且中國各大城市的耕地，均遭受到不同程度的重金屬污染。重金屬污染會(huì)對(duì)人以及動(dòng)植物造成嚴(yán)重的危害，會(huì)抑制一些植物的光合作用和呼吸作用，會(huì)降低動(dòng)物細(xì)胞酶的活性，一些重金屬會(huì)致癌等等。目前常用的廢水凈化處理技術(shù)主要有三類，即物理處理法、化學(xué)處理法和生物處理法。物理和化學(xué)方法主要包括以下幾種：螯合樹脂法、沉淀法、高分子捕集劑法、膜分離技術(shù)、活性炭吸附、天然沸石吸附法、離子交換法等，用吸附來收集廢水中的重金屬離子，選擇性好，廉價(jià)，吸附量大，得到了廣泛的應(yīng)用。

聚倍半硅氧烷作為吸附劑具有很多優(yōu)異性能，例如：吸附效果好，價(jià)格低廉，具有良好的耐熱性能，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。因此，含有吸附功能基的聚倍半硅氧烷在處理重金屬污染方面具有很廣泛的應(yīng)用。但是聚倍半硅氧烷具有自身的缺點(diǎn)，例如：塊狀的聚倍半硅氧烷在吸附重金屬后，很難回收重復(fù)再利用等等，同時(shí)聚倍半硅氧烷由于硅氧鍵的內(nèi)部交聯(lián)會(huì)把一些具有吸附功能的基團(tuán)包裹覆蓋，降低了吸附官能團(tuán)的利用率。

芳綸作為一種新興的高分子材料，有其很多優(yōu)良的性能，例如：耐酸耐堿，機(jī)械強(qiáng)度高，耐高溫等優(yōu)良的性能。但是隨著芳綸產(chǎn)量的提升，大量廢棄芳綸閑置，由于芳綸具有的優(yōu)良性能，常規(guī)方法難以處理，因此許多芳綸被填埋，如何合理利用廢棄芳綸，實(shí)現(xiàn)回收資源的再利用，一直是研究的熱點(diǎn)。

因此，將芳綸纖維與聚倍半硅氧烷進(jìn)行結(jié)合，制備納米巰基聚倍半硅氧烷對(duì)位芳綸纖維復(fù)合吸附劑，芳綸纖維表面的聚倍半硅氧烷，與塊狀的聚倍半硅氧烷相比，極大地避免了聚倍半硅氧烷硅氧鍵的內(nèi)部交聯(lián)，芳綸纖維表面的納米顆粒狀的聚倍半硅氧烷有更多的吸附功能基團(tuán)暴露在吸附劑表面，提高了功能基團(tuán)接觸溶液的比表面積，提高了吸附功能基得利用率，從而提高了吸附量。同時(shí)相比較聚倍半硅氧烷的粉末狀固體，吸附后的重金屬離子變得更容易回收利用，而且能夠使廢棄芳綸得到合理的利用，這兩種廉價(jià)的原料生成的復(fù)合吸附劑，具有成本低，物理化學(xué)性能穩(wěn)定，吸附速率高，吸附量大，選擇性好等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有聚倍半硅氧烷吸附重金屬后難以回收利用的問題和廢棄芳綸纖維的再利用問題，提供一種納米巰基聚倍半硅氧烷對(duì)位芳綸纖維復(fù)合吸附劑的制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：

一種納米巰基聚倍半硅氧烷對(duì)位芳綸纖維復(fù)合吸附劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將對(duì)位芳綸纖維分別用甲苯、丙酮和乙醇抽提，烘干；

2)于氮?dú)獗Ｗo(hù)下將NaH與無水二甲基亞砜混合，60～70℃下攪拌反應(yīng)至變?yōu)橥该魅芤汉螅禍兀?/p>

3)向步驟2)所得溶液中加入步驟1)所得的對(duì)位芳綸纖維，所述的NaH與對(duì)位芳綸纖維的摩爾比為1：1～1：10，于25～30℃下攪拌，對(duì)芳綸纖維表面進(jìn)行金屬化，6～12小時(shí)后向其中加入環(huán)氧氯丙烷發(fā)生取代反應(yīng)，所述環(huán)氧氯丙烷與NaH的摩爾比為1：1，反應(yīng)完后將所得產(chǎn)品用乙醇抽提后烘干得產(chǎn)品Ⅰ；

4)于氮?dú)獗Ｗo(hù)下將步驟3)所得產(chǎn)品Ⅰ與與含巰基功能基的硅烷偶聯(lián)劑混合，二甲基亞砜為溶劑，所述與含巰基功能基的硅烷偶聯(lián)劑與步驟2)中NaH的摩爾比為1：1～10：1，60～80℃下攪拌反應(yīng)，將所得產(chǎn)品用乙醇抽提后烘干得產(chǎn)品Ⅱ；

5)于氮?dú)獗Ｗo(hù)下將步驟4)所得產(chǎn)品Ⅱ與含巰基功能基的硅烷偶聯(lián)劑混合，二甲基亞砜為溶劑，所述含巰基功能基的硅烷偶聯(lián)劑與步驟2)中NaH的摩爾比為1：1～16：1，于60～80℃下攪拌反應(yīng)，所得產(chǎn)品采用溶膠-凝膠法進(jìn)行水解聚合，然后陳化，使用無水乙醇抽提，干燥得巰基聚倍半硅氧烷對(duì)位芳綸纖維復(fù)合吸附劑。

進(jìn)一步，步驟5)中所述溶膠-凝膠法的具體步驟如下：于攪拌下向反應(yīng)所得產(chǎn)品中逐滴加入5～8mL的0.014g/mL的NH₄F溶液，待溶液停止放熱后繼續(xù)攪拌24小時(shí)。

進(jìn)一步，步驟5)中的陳化工藝如下：陳化時(shí)間8～14天，溫度50～80℃。

進(jìn)一步，步驟4)和5)中所述的含巰基功能基的聚倍半硅氧烷為3-巰基丙基三甲氧基硅烷、3-巰基丙基三乙氧基硅烷中的一種。

進(jìn)一步，步驟3)中取代反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為12～24小時(shí)。

進(jìn)一步，步驟4)中的反應(yīng)時(shí)間為12～48小時(shí)。

進(jìn)一步，步驟5)中的反應(yīng)時(shí)間為8～16小時(shí)。