[發明專利]一種納米巰基聚倍半硅氧烷對位芳綸纖維復合吸附劑的制備方法有效
| 申請號: | 201610164468.3 | 申請日: | 2016-03-22 |
| 公開(公告)號: | CN105688850B | 公開(公告)日: | 2018-02-27 |
| 發明(設計)人: | 曲榮君;王孕峰;張盈;孫昌梅;潘方偉;賈欣樺;紀春暖 | 申請(專利權)人: | 魯東大學 |
| 主分類號: | B01J20/26 | 分類號: | B01J20/26;B01J20/30 |
| 代理公司: | 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙)37234 | 代理人: | 劉志毅 |
| 地址: | 264000 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 納米 巰基 聚倍半硅氧烷 對位 纖維 復合 吸附劑 制備 方法 | ||
1.一種納米巰基聚倍半硅氧烷對位芳綸纖維復合吸附劑的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)將對位芳綸纖維分別用甲苯、丙酮和乙醇抽提,烘干;
2)于氮氣保護下將NaH與無水二甲基亞砜混合,60~70℃下攪拌反應至變為透明溶液后,降溫;
3)向步驟2)所得溶液中加入步驟1)所得的對位芳綸纖維,所述的NaH與對位芳綸纖維的摩爾比為1:1~1:10,于25~30℃下攪拌,對芳綸纖維表面進行金屬化,6~12小時后向其中加入環氧氯丙烷發生取代反應,所述環氧氯丙烷與NaH的摩爾比為1:1,反應完后將所得產品用乙醇抽提后烘干得產品Ⅰ;
4)于氮氣保護下將步驟3)所得產品Ⅰ與含巰基功能基的硅烷偶聯劑混合,二甲基亞砜為溶劑,所述含巰基功能基的硅烷偶聯劑與步驟2)中NaH的摩爾比為1:1~10:1,60~80℃下攪拌反應,將所得產品用乙醇抽提后烘干得產品Ⅱ;
5)于氮氣保護下將步驟4)所得產品Ⅱ與含巰基功能基的硅烷偶聯劑混合,二甲基亞砜為溶劑,所述含巰基功能基的硅烷偶聯劑與步驟2)中NaH的摩爾比為1:1~16:1,于60~80℃下攪拌反應,所得產品采用溶膠-凝膠法進行水解聚合,然后陳化,使用無水乙醇抽提,干燥得巰基聚倍半硅氧烷對位芳綸纖維復合吸附劑;
其中,步驟4)和步驟5)中所述的含巰基功能基的硅烷偶聯劑為3-巰基丙基三甲氧基硅烷、3-巰基丙基三乙氧基硅烷中的一種;
步驟5)中所述溶膠-凝膠法的具體步驟如下:于攪拌下向反應所得產品中逐滴加入5~8mL的0.014g/mL的NH4F溶液,待溶液停止放熱后繼續攪拌24小時。
2.根據權利要求1所述的納米巰基聚倍半硅氧烷對位芳綸纖維復合吸附劑的制備方法,其特征在于,步驟5)中的陳化工藝如下:陳化時間8~14天,溫度50~80℃。
3.根據權利要求1所述的納米巰基聚倍半硅氧烷對位芳綸纖維復合吸附劑的制備方法,其特征在于,步驟3)中取代反應的反應時間為12~24小時。
4.根據權利要求1所述的納米巰基聚倍半硅氧烷對位芳綸纖維復合吸附劑的制備方法,其特征在于,步驟4)中的反應時間為12~48小時。
5.根據權利要求1所述的納米巰基聚倍半硅氧烷對位芳綸纖維復合吸附劑的制備方法,其特征在于,步驟5)中的反應時間為8~16小時。
6.一種如權利要求1-5中任一項所述的制備方法制備得到的納米巰基聚倍半硅氧烷對位芳綸纖維復合吸附材料。
7.根據權利要求6所述的納米巰基聚倍半硅氧烷對位芳綸纖維復合吸附材料在吸附重金屬中的應用。
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