[發(fā)明專利]一種細(xì)粒礦物脫水溫敏磁性高吸水樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610163954.3
• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN105777974B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張素紅;楊志超;劉生玉;郭建英;喬燕;陳航超
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F222/38;C08F220/54;C08F220/28;C08J3/24;C08K3/22
• 代理公司: 太原科衛(wèi)專利事務(wù)所(普通合伙)14100
• 代理人: 朱源

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能材料及固液分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于細(xì)粒礦物脫水的溫敏磁性高吸水樹脂的制備方法，該方法可快速制備具有穩(wěn)定溫敏磁性的復(fù)合結(jié)構(gòu)的高吸水樹脂。

背景技術(shù)

溫敏磁性高吸水樹脂是一種兼具高吸水性、溫敏性和磁性三種特性為一體的功能高分子材料。中國專利CN103172958A 公開了一種溫敏性環(huán)氧樹脂復(fù)合材料及其制備方法，其主要應(yīng)用于智能涂料和功能塑料等領(lǐng)域。中國專利CN104072693A 公開了一種溫敏性聚合物接枝碳球復(fù)合物的制備方法，主要目的為擴(kuò)大碳材料碳球的應(yīng)用范圍。另外中國專利CN103657546A公開了一種制備核殼結(jié)構(gòu)磁性復(fù)合樹脂微球的方法，首先制備磁性四氧化三鐵納米粒子，接著在微波水熱條件下，以四氧化三鐵納米粒子為種子，苯酚和甲醛通過原位聚合包覆到四氧化三鐵的表面。以上專利在合成磁性高分子材料過程中加入固體磁性物質(zhì)顆粒很難避免磁性均一性差、磁含量低、磁性較弱等缺點(diǎn)，同時具備高吸水性、溫敏性和磁性三種優(yōu)良特性的樹脂尤為困難。

目前細(xì)粒礦物脫水是礦物加工利用行業(yè)的一大技術(shù)難題，采用高吸水性樹脂對細(xì)粒礦物進(jìn)行脫水是一種全新的借助于吸水材料來脫除細(xì)粒礦物中水分的方法，但是高吸水性樹脂脫除細(xì)粒礦物中水分，其脫水過程容易控制，而吸水后樹脂的回收及再生卻很困難。因此合成溫敏磁性高吸水樹脂應(yīng)用于細(xì)粒礦物脫水，通過磁選分離樹脂，之后在借助溫敏性以非相變脫水再生循環(huán)利用，從而節(jié)約了大量能量，也是解決細(xì)粒礦物脫水技術(shù)難題的突破，是實現(xiàn)細(xì)粒礦物脫水的理論拓展和技術(shù)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有方法所制備的吸水樹脂不同時具有溫敏、磁性以及高吸水性為一體，并存在磁性均一性差、磁含量不穩(wěn)定、磁性較弱的技術(shù)問題，本發(fā)明旨在提供一種克服上述問題的溫敏磁性高吸水樹脂的制備方法。利用溫敏磁性吸水樹脂兼具吸水性、溫敏和磁性，將其用于脫除細(xì)粒礦物水分，樹脂與細(xì)粒礦物混合脫水后，通過磁分選方法將溫敏磁性吸水樹脂從細(xì)粒礦物中分離出來，通過溫度變化以非相變脫水后可循環(huán)使用。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種細(xì)粒礦物脫水溫敏磁性高吸水樹脂的制備方法，包括如下步驟：

（1）以原料FeSO₄?7H₂O和Fe(NO₃)₃?9H₂O分別配置濃度為0.5-1.2mol/L的溶液，與濃度為1.0-2.5mol/L的氨水溶液同時逐滴加入同一容器中，三者摩爾比例為1:1:1.5-1:3:3，在水浴加熱40-90℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌1-2小時形成膠體溶液；

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將有機(jī)介質(zhì)和水以體積比10:1-10:6混合，然后加入上述膠體溶液并攪拌混合均勻，混合溶液中FeSO₄?7H₂O和Fe(NO₃)₃?9H₂O的質(zhì)量之和與有機(jī)介質(zhì)的質(zhì)量比為3:100-7:30，之后在攪拌條件下加入丙烯酸鈉、丙烯酸、交聯(lián)劑、引發(fā)劑攪拌，在水浴加熱10-90℃反應(yīng)0.5-1.0小時；所述的丙烯酸鈉與有機(jī)介質(zhì)的質(zhì)量比為1:3-1:10；所述的丙烯酸鈉與丙烯酸的質(zhì)量比為1:0.1-1:0.5；本步驟中所述的交聯(lián)劑與丙烯酸鈉的質(zhì)量比為0.01:1-0.03:1；本步驟中所述的引發(fā)劑與丙烯酸鈉的質(zhì)量比為0.03:1-0.07:1；

（2）把溫敏單體溶解后形成溫敏單體溶液，其所用溶解介質(zhì)為水、乙醇或者水和乙醇混合溶劑，接著將溫敏單體溶液加入步驟（1）的反應(yīng)體系中；溶解介質(zhì)采用水和乙醇混合溶劑時，其中水和乙醇二者體積比為1:1-1:4；所述溫敏單體與溶解介質(zhì)質(zhì)量比為0.1：1-0.5:1；所述溫敏單體與丙烯酸鈉的質(zhì)量比為0.5:1-1.5:1；

再加入交聯(lián)劑、引發(fā)劑，攪拌，并在水浴加熱10-50℃反應(yīng)1-6小時；本步驟中所述的交聯(lián)劑與丙烯酸鈉的質(zhì)量比為0.02:1-0.06:1；本步驟中所述的引發(fā)劑與丙烯酸鈉的質(zhì)量比為0.06:1-0.15:1；

（3）最后將步驟(2)所得產(chǎn)品在磁鐵的吸力作用下進(jìn)行分離，之后所得產(chǎn)物真空干燥即得產(chǎn)品。

進(jìn)一步的，步驟（1）所述的原料FeSO₄?7H₂O和Fe(NO₃)₃?9H₂O總質(zhì)量與丙烯酸鈉的質(zhì)量比為0.3:1-0.7:1。