[發明專利]一種細粒礦物脫水溫敏磁性高吸水樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201610163954.3
• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN105777974B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 張素紅;楊志超;劉生玉;郭建英;喬燕;陳航超
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F222/38;C08F220/54;C08F220/28;C08J3/24;C08K3/22
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙)14100
• 代理人: 朱源

1.一種細粒礦物脫水溫敏磁性高吸水樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）以原料FeSO₄?7H₂O和Fe(NO₃)₃?9H₂O分別配置濃度為0.5-1.2mol/L的溶液，與濃度為1.0-2.5mol/L的氨水溶液同時逐滴加入同一容器中，三者摩爾比例為1:1:1.5-1:3:3，在水浴加熱40-90℃，氮氣保護下攪拌1-2小時形成膠體溶液；

在氮氣保護下，將有機介質和水以體積比10:1-10:6混合，然后加入上述膠體溶液并攪拌混合均勻，混合溶液中FeSO₄?7H₂O和Fe(NO₃)₃?9H₂O的質量之和與有機介質的質量比為3:100-7:30，之后在攪拌條件下加入丙烯酸鈉、丙烯酸、交聯劑、引發劑攪拌，在水浴加熱10-90℃反應0.5-1.0小時；所述的丙烯酸鈉與有機介質的質量比為1:3-1:10；所述的丙烯酸鈉與丙烯酸的質量比為1:0.1-1:0.5；本步驟中所述的交聯劑與丙烯酸鈉的質量比為0.01:1-0.03:1；本步驟中所述的引發劑與丙烯酸鈉的質量比為0.03:1-0.07:1；

（2）把溫敏單體溶解后形成溫敏單體溶液，其所用溶解介質為水、乙醇或者水和乙醇混合溶劑，接著將溫敏單體溶液加入步驟（1）的反應體系中；溶解介質采用水和乙醇混合溶劑時，其中水和乙醇二者體積比為1:1-1:4；所述溫敏單體與溶解介質質量比為0.1：1-0.5:1；所述溫敏單體與丙烯酸鈉的質量比為0.5:1-1.5:1；

再加入交聯劑、引發劑，攪拌，并在水浴加熱10-50℃反應1-6小時；本步驟中所述的交聯劑與丙烯酸鈉的質量比為0.02:1-0.06:1；本步驟中所述的引發劑與丙烯酸鈉的質量比為0.06:1-0.15:1；

（3）最后將步驟(2)所得產品在磁鐵的吸力作用下進行分離，之后所得產物真空干燥即得產品。

2.根據權利要求1所述的一種細粒礦物脫水溫敏磁性高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的原料FeSO₄?7H₂O和Fe(NO₃)₃?9H₂O總質量與丙烯酸鈉的質量比為0.3:1-0.7:1。

3.根據權利要求1或2所述的一種細粒礦物脫水溫敏磁性高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的有機介質為環己烷、正庚烷、乙苯、二甲苯中的任意一種或者任意兩種的混合物；當采用兩種有機介質時，二者的體積比為1:1-1:5。

4.根據權利要求1或2所述的一種細粒礦物脫水溫敏磁性高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的溫敏單體為N-異丙基丙烯酰胺、乙酸乙烯酯、N, N-二乙基丙烯酰胺、環氧丙烷、環氧乙烷中的任意一種或者任意兩種的混合物；當采用兩種物質時，二者質量比為3:1-5:1。

5.根據權利要求1或2所述的一種細粒礦物脫水溫敏磁性高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的交聯劑為二乙烯基苯、二異氰酸酯、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺中的任意一種。

6.根據權利要求1或2所述的一種細粒礦物脫水溫敏磁性高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的引發劑為偶氮二異丁酸二甲酯、偶氮二異丙基咪唑啉鹽酸鉀、過硫酸銨、過氧化苯甲酰中的任意一種。

7.根據權利要求1或2所述的一種細粒礦物脫水溫敏磁性高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的交聯劑為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、二乙烯基苯、N-羥甲基丙烯酰胺、雙丙酮丙烯酰胺中的任意一種。

8.根據權利要求3所述的一種細粒礦物脫水溫敏磁性高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的交聯劑為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、二乙烯基苯、N-羥甲基丙烯酰胺、雙丙酮丙烯酰胺中的任意一種。