[發明專利]他達拉非的有關物質H、E、G的合成方法有效
| 申請號： | 201610163660.0 | 申請日： | 2016-03-22 |
| 公開（公告）號： | CN105801585B | 公開（公告）日： | 2018-03-13 |
| 發明（設計）人： | 張士磊;錢彭飛;苑來旗;胡延維;陳韶華;蔣靜 | 申請（專利權）人： | 蘇州大學 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04;C07D471/14 |
| 代理公司： | 蘇州市新蘇專利事務所有限公司32221 | 代理人： | 朱亦倩 |
| 地址： | 215123 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 達拉非 有關 物質 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.他達拉非的有關物質H的合成方法，其特征在于，物質H的合成路線為：
2.根據權利要求1所述的有關物質H的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將他達拉非溶于有機溶劑中，-20℃～20℃下緩慢加入飽和碳酸氫鈉溶液，攪拌15-60min；
(2)緩慢的加入Oxone的水溶液1-3eq，攪拌10-60min；
(3)加入mCPBA的二氯甲烷溶液1-3eq，攪拌10-60min；
(4)加入水，用乙酸乙酯萃取，濃縮得到粗產物；
(5)所述粗產物經硅膠柱快速層析，得到產物H。
3.根據權利要求2所述的有關物質H的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述有機溶劑為丙酮、乙腈或乙醇中的任意一種。
4.基于他達拉非的有關物質H合成有關物質E的合成方法，其特征在于，物質E的合成路線為：
5.根據權利要求4所述的有關物質E的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將有關物質H吸附在薄層色譜板上，用溶劑展開，在展開過程中H轉變成E；
(2)將E從薄層色譜板上刮下，加入乙酸乙酯，超聲，抽濾，濾液旋干，得到產物E。
6.根據權利要求5所述的有關物質E的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑為石油醚/乙酸乙酯。
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