[發(fā)明專利]利用通道反應裝置制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610162611.5
• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN105693760B
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發(fā)明（設計）人: 陶再山;李春華
• 申請（專利權(quán)）人: 南京曙光精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 于淼

本發(fā)明的目的是為工業(yè)大生產(chǎn)多硫化物硅烷偶聯(lián)劑提供一種利用通道反應裝置制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的方法，在溶劑條件下，使多硫化鈉和3?氯丙基三乙氧基硅烷在通道反應裝置中反應制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑，其中：（1）多硫化物硅烷偶聯(lián)劑結(jié)構(gòu)通式（a）為：(C₂H₅O)₃?Si?C₃H₆?S_n?C₃H₆?Si?(OC₂H₅)₃…(a)；式中，n=1~10，n的平均值為2.0~4.0；（2）通道反應裝置連接一個后處理裝置。本發(fā)明方法解決了大尺寸反應設備反應周期長、不安全、穩(wěn)定性差等問題，解決了利用通道反應裝置可能堵塞的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及利用通道反應裝置制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的方法。

背景技術(shù)

利用多硫化鈉與3-氯丙基三乙氧基硅烷制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的方法是已知的，有非溶劑工藝和溶劑工藝。非溶劑工藝是指，高溫絕氧條件下，硫磺與無水硫化鈉制備多硫化鈉，然后與3-氯丙基三乙氧基硅烷反應；溶劑工藝又分為有機溶劑工藝、水溶液相轉(zhuǎn)移催化劑工藝、鹽水溶液相轉(zhuǎn)移催化劑工藝、水溶液緩沖體系相轉(zhuǎn)移催化劑工藝、水-有機溶劑相轉(zhuǎn)移催化劑工藝等。非溶劑工藝，由于硫磺、多硫化鈉在高溫下易燃燒，操作困難，幾乎不能應用到大工業(yè)生產(chǎn)，所以現(xiàn)在工業(yè)生產(chǎn)一般都是采用的溶劑工藝。有機溶劑工藝多采用乙醇溶劑或甲苯溶劑，由于該反應會有副產(chǎn)物氯化鈉產(chǎn)生，而氯化鈉在乙醇或甲苯中的溶解度不大，所以該工藝要么有大量的固體氯化鈉產(chǎn)生吸附大量的溶劑，要么用大量的溶劑溶解氯化鈉，這兩種操作都易造成有機溶劑回收量小、消耗高，副產(chǎn)物氯化鈉難處理，原料投入成本高等問題。水溶液相轉(zhuǎn)移催化劑工藝、鹽水溶液相轉(zhuǎn)移催化劑工藝、水溶液緩沖體系相轉(zhuǎn)移催化劑工藝、水-有機溶劑相轉(zhuǎn)移催化劑工藝等，為兩相反應，需加相轉(zhuǎn)移催化劑一般為季銨鹽類化合物，而季銨鹽類化合物對熱敏感尤其在堿性條件下（如多硫化鈉溶液中）、原料3-氯丙基三乙氧基硅烷和產(chǎn)品多硫化物硅烷偶聯(lián)劑對水敏感易水解聚合，稍有操作不當很容易導致催化劑分解失活、原料和產(chǎn)品水解聚合，產(chǎn)品報廢，生產(chǎn)風險大。還有，無論上述的有機溶劑工藝還是水溶劑工藝，常規(guī)的工業(yè)生產(chǎn)幾乎都是在反應釜中進行，原料從投入、接觸、混合、反應需要很長時間，致使產(chǎn)品的生產(chǎn)周期一般很長，即使是小裝置的生產(chǎn)周期也要幾個小時甚至幾十個小時；另外，該反應從實驗室小試到工業(yè)大生產(chǎn)，由于設備尺寸變化使其具有明顯的放大效應，導致轉(zhuǎn)產(chǎn)操作困難和轉(zhuǎn)產(chǎn)周期長。

通道反應裝置已是公開的技術(shù)，近年來發(fā)展較快，得益于其加工技術(shù)的成熟。但是將通道反應裝置應用于有機硅大工業(yè)生產(chǎn)卻鮮有報道，至少未見其實現(xiàn)真正的大生產(chǎn)。未用于該行業(yè)的原因，可能是考慮到有副產(chǎn)固體鹽等原因會堵塞管道。

發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問題：本發(fā)明的目的是為工業(yè)大生產(chǎn)多硫化物硅烷偶聯(lián)劑提供一種利用通道反應裝置制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的方法，使多硫化鈉和3-氯丙基三乙氧基硅烷在溶劑條件下利用通道反應裝置制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑，解決了大尺寸反應設備反應周期長、不安全、穩(wěn)定性差等問題，解決了利用通道反應裝置可能堵塞的問題。

技術(shù)方案：為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

本發(fā)明的利用通道反應裝置制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的方法，在溶劑條件下，使多硫化鈉和3-氯丙基三乙氧基硅烷在通道反應裝置中反應制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑，其中：

（1）多硫化物硅烷偶聯(lián)劑結(jié)構(gòu)通式（a）為：

(C₂H₅O)₃-Si-C₃H₆-S_n-C₃H₆-Si-(OC₂H₅)₃………………（a）