[發(fā)明專利]利用通道反應裝置制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610162611.5 | 申請日： | 2016-03-22 |
| 公開（公告）號： | CN105693760B | 公開（公告）日： | 2019-04-23 |
| 發(fā)明（設計）人： | 陶再山;李春華 | 申請（專利權）人： | 南京曙光精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 江蘇圣典律師事務所 32237 | 代理人： | 于淼 |
| 地址： | 210047 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 利用 通道 反應 裝置 制備 硫化物 硅烷偶聯(lián)劑 方法 | ||
1.一種利用通道反應裝置制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的方法，其特征在于，在溶劑條件下，使多硫化鈉和3-氯丙基三乙氧基硅烷在通道反應裝置中反應制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑，其中：
(1)多硫化物硅烷偶聯(lián)劑結構通式(a)為：
(C2H5O)3-Si-C3H6-Sn-C3H6-Si-(OC2H5)3………………(a)
式中，n＝1～10，n的平均值為2.0～4.0；
(2)通道反應裝置連接一個后處理裝置；通道的折算直徑為1微米-數厘米；
所述多硫化鈉為溶液形式，為多硫化鈉水溶液或多硫化鈉醇溶液；
所述反應中加入相轉移催化劑，所述相轉移催化劑為四丙基溴化銨、四丁基溴化銨、三苯基乙基溴化膦或三苯基丙基溴化膦；反應溫度為50℃～120℃；
所述多硫化鈉與3-氯丙基三乙氧基硅烷摩爾比為1.5:2～1:2.5；
所述相轉移催化劑與3-氯丙基三乙氧基硅烷的質量比為0.1:100～5:10；
通道反應裝置進料前用含相轉移催化劑的溶劑沖洗，停工后用溶劑沖洗。
2.根據權利要求1所述的利用通道反應裝置制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的方法，其特征在于，所述溶劑為水、甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、正己烷或正庚烷的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的利用通道反應裝置制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的方法，其特征在于，所述相轉移催化劑單獨進入通道反應裝置中，或與溶劑、多硫化鈉或3-氯丙基三乙氧基硅烷的一種或幾種混合，或涂覆在反應流接觸到的通道表面。
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